一种快速成型的微流控通道结构热模压模具的研制

一种快速成型的微流控通道结构热模压模具的研制

1工艺微流控芯片的制备和热模压工艺的优化设计近年来，随着微加工技术的进步和生物化学等领域的发展，微流控芯片的研究引起了人们的关注。常规工艺主要采用硅、玻璃等作为微流控芯片的基体材料,与此相比,在应用上热塑性聚合物材料与生物体兼容性更好,并且种类很多,可以选择具有不同物理、化学性质的材料制作芯片,满足不同的生化检测和分离的要求。同时在工艺上具有制作精度高、复制效果好、加工成型方便、价格低廉、适于大规模批量生产等优点,因而成为研究的热点。目前,制作聚合物微流控芯片的加工方法主要有模压、注塑、激光烧蚀和LIGA技术等,而模压技术由于模压材料更换方便,加工成型简单,生产周期短,模具利用率高,已成为了一种极具商业应用潜力的加工方法。传统的模压技术主要采用硅模具和金属模具。硅模具加工主要采用湿法刻蚀,工艺时间较长,同时结构的深宽比也受到限制,而且硅模具较脆,在模压中很容易破裂,因此使用寿命不长。用UV-LIGA工艺制备的金属模具,可以得到侧壁垂直、深宽比高的图形,且金属模具强度高,韧性好,使用寿命长。缺点是该工艺加工周期长,成本高,并且SU-8光刻胶与衬底的结合力差,在电铸的过程中容易脱落,而且在电铸后脱模时,光刻胶难以去除彻底,容易对模具表面造成损伤。美国Cincinnati大学的Jin-HwanLee等人提出了一种利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)模具进行热模压来制造微结构的工艺,但未对工艺进行深入研究。受此启发,本研究通过在硅片上旋涂SU-8胶光刻,制备了具有微流控通道结构的光刻胶模版,然后在此模版上浇注PDMS制备模具,再在聚合物基片上进行热模压,即可获得具有特定结构的微流控通道,并对PDMS模具的热压工艺进行了一定的优化研究。这一方法具有工艺简单、成本低、加工周期短等优点,尤其是PDMS模具成型后脱模容易,模具和光刻胶模版都不会受到损伤,且光刻胶模版可以反复使用,是一种快速、高效、低成本制造微流控通道结构的工艺。2航海管理组织分类制备PDMS模具并进行聚合物材料的热模压的过程分为三步。首先是制备光刻胶模版,然后在该模版上浇注PDMS制备模具,最后揭下模具,经过热压即可得到所需微通道结构。工艺流程如图1所示。(1)胶层、曝光时间以2500r/min的转速在单面抛光的硅片上旋涂SU-8100型负性光刻胶(美国MicroChem公司),获得厚度为120μm的胶层。前烘条件为10min从室温升至65℃,保温10min,然后30min升至95℃,并保温35min,再随炉冷却。曝光采用德国KarlSuss公司MA6光刻机,曝光时间为60s。后烘条件为30min从室温升至90℃,并保温10min,再随炉冷却。采用MicroChem公司专用的SU-8显影液,时间为6min,显影后用异丙醇清洗,氮气吹干,即获得所需的光刻胶模版。(2)光刻胶模具的制备将PDMS(道康宁sylgard184)预聚体与固化剂按照10∶1的质量比混合,真空脱气后,浇注在光刻胶模版上。在80℃下固化1h后,将其从模版上揭下,即可得到所需的PDMS软模具。需注意的是光刻胶模版在浇注前应用氟硅烷(SiHF3)进行表面处理,以避免固化的PDMS模具脱模时损伤光刻胶模版。(3)不同种类基片的玻璃化转变温度tg的确定模压是在德国JENOPTIKMicrotechnikGmbH公司制造的HEX01/T-A型高精度热压机上进行的,材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(购自南通三菱丽阳公司,2mm厚的片材),其玻璃化转变温度(tg)由差分扫描量热仪(differentialscanningcalorimetry,DSC)确定,为105℃。实验时,将PMMA裁成大小为2cm×2cm的基片,分别在乙醇和异丙醇中超声清洗5min,接着用去离子水冲洗,最后用氮气吹干。将PDMS模具贴在清洗干净的PMMA基片上,放入热压夹具中。在135℃下施压150N,保持300s。冷却后,手工脱模,即得到具有微流控通道结构的基片。3热压时间和温度对模具保水性的影响与其他聚合物材料相比,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有透光性好、亲水性强、与生物体兼容性高、价格低廉、易于加工等优点,因而本实验选择了这种材料进行热模压,所得结果如图2和图3所示。选取不同位点对所得到的微流控通道结构进行测量,线宽变化在13%左右,深度变化不大,如表1所示。实验中还对不同组合的参数进行了初步的热压工艺优化研究。(1)热压温度。温度的选择既要考虑热压机升降温过程中的时间消耗,尽量缩短加工周期,避免材料产生热应力,以及模具和热压材料的热膨胀系数不同所导致的图形尺寸变化,又要保证聚合物材料在热压温度下的流变性能够达到充分填充模具结构的程度。根据PDMS和PMMA的热膨胀系数计算得到,温度升高30℃,PDMS的热膨胀率ΔL/L(其中L为材料尺寸)约为0.9%,而PMMA约为0.18%。由此可见,热压温度的高低对于材料热膨胀形变的影响不大,应主要考虑不同温度下材料的流变性能。图4是PMMA分别在tg+10℃和tg+30℃下的热压变形曲线。从图中可以看出,在115℃时,变形曲线起初变化快速,但很快达到平衡,变化趋于平缓,这表明模具的微结构没有完全转移到基片上。当温度升高到135℃时,变形曲线随着时间逐渐增加,这表明升高温度可使PMMA的流动性变大,模具图形可以更容易地转移到基片上。(2)热压压力。PDMS的弹性模量较小,因而模压压力不宜太大。实验中发现,施加较大的压力时,会使模具的形变量过大,导致模压出的结构变形和放大。PDMS属于弹塑性材料,当负载压力超过材料本身的屈服强度时,材料的形变不再是弹性形变范围,而将发生永久性的塑性形变,使模具结构遭到破坏,影响寿命。另一方面,由于加工中PDMS模具和PMMA基片的表面难以做到完全水平,施加压力过小则容易造成模具和基片的接触不够紧密,以致压出的结构过浅,并且深度不均一,如图5所示。实验中热压机夹具与模具的初始接触压力设定为100N,因而设置热压压力为略高于该值的150N。(3)热压时间。热压时间是指压力施加至释放的这段时间,如果该时间过短,就会使聚合物材料来不及充满模具,易导致模压出的结构深度不够,顶部不为直角。实验中保持热压压力和温度不变,对不同的热压时间下得到的微通道结构的深度进行了测量,发现300s之内的结构深度随时间呈线性变化,在300s左右结构深度基本达到设计深度,如图6所示。继续增加热压时间,深度变化不大。为了避免PDMS模具的热膨胀效应,缩短加工周期,实验最终选取300s为合理的热压时间。利用PDMS快速成型制备热模压模具,与硅微加工和UV-LIGA技术这两种传统的工艺相比,具有如下优点:(1)精确的复制再现性。(2)热变形温度高,适用范围广。固化后的PDMS其热变形温度均在常见的大部分热塑性聚合物材料的tg之上,因而可以利用PDMS模具来进行多种热塑性聚合物材料的模压加工。(3)良好的机械性能。PDMS的硬度低,弹性模量小,工艺中易与SU-8模版以及聚合物基片脱模,且不损伤其上的通道结构,因此SU-8模版可以重复使用,利用率高。(4)工艺简单、快速。传统硅微加工工艺中的湿法刻蚀速率快,但得到的结构形貌粗糙;干法刻蚀可以得到形貌优良的结构,然而速率很低。UV-LIGA工艺需要昂贵的电铸设备,并且还需电铸出模具底座,工艺时间较长,例如60μm厚的结构加上模具底座需连续电铸70h左右,效率低,成本高。而本工艺包括制备SU-8模版的时间在内,仅需10h,如果重复使用SU-8模版,则只需浇注PDMS模具,时间可缩短至2h,且操作简便。利用PDMS模具进行模压的工艺也有其不足之处。与硅模具和金属模具相比,PDMS的弹性模量较小,热膨胀系数较大,在热压过程中模具的形变量较大,易导致模压出的结构线宽变化较大。另外,PDMS的模具寿命不高,经过4至5次热压之后表面就会出现破损,如图7所示。不过,如果对线宽精度要求不高,只需快速、低成本制备不同的微通道结构研究而言,本工艺还是一个很有效的方法。各工艺的比较如表2所示。4浇注pdms后热模压本文中介绍了一种利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)快速成型制造热压模具再进行聚合物材料的模压,从而快速制备微流控通道结构的工艺,并对工艺参数进行了一定的优化研究。实验中首先进行SU-8胶光刻得到微流控通道结构的阳模,然后以此为模版浇注PDMS阴模,最后在PMMA基片上进行热模压。所得到的PDMS模具跟原来的SU-8