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第三章水和废水监测中国矿业大学环测学院第三章水和废水监测第一节概述第二节水质监测方案制订第三节水样的采集和保存第四节水样的预处理第五节物理指标检验第六节金属化合物的测定第七节非金属无机物的测定第八节有机污染物的测定第九节底质监测第十节活性污泥性质的测定第一节概述第一节概述(一)水体污染分类化学型污染——由酸碱、有机和无机污染造成的污染;物理型污染——色度、浊度、悬浮固体、热污染、放射性;生物型污染——生活污水、医院污水。第一节概述水质监测的对象和目的水质监测对象生活污水医院污水其他废水环境水体监测水污染源监测江、河湖泊、水库海洋地表水地下水水质监测的目的:
(1)对江、河、水库、湖泊、海洋等地表水和地下水中的污染因子进行经常性的监测,以掌握水质现状及其变化趋势。
(2)对生产、生活等废(污)水排放源排放的废(污)水进行监视性监测,掌握废(污)水排放量及其污染物浓度和排放总量,评价是否符合排放标准,为污染源管理提供依据。
(3)对水环境污染事故进行应急监测,为分析判断事故原因、危害及制订对策提供依据。
(4)为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关数据和资料。
(5)为开展水环境质量评价和预测预报及进行环境科学研究提供基础数据和技术手段。确定监测项目的依据水体功能污染源类型人力、经费条件确定:++环境标准要求控制的危害大的影响范围广的已建立可靠分析方法的水质监测项目二.优先监测污染物美国环境保护局(EPA):《清洁水法(CWA)》规定了129种优先监测污染物前苏联卫生部:56种有机污染物在水中的极限允许浓度中国环境监测总站:68种水环境优先监测污染物黑名单根据优先监测原则,发达国家相继提出优先监测污染物第一节概述
必测项目河流①水温、pH、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、五日生化需氧量、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉、石油类等饮用水源地水温、pH、浊度、悬浮物、总硬度、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉、氟化物、细菌总数、大肠杆菌等湖泊、水库水温、pH、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、透明度、总氮、总磷、化学需氧量、五日生化需氧量、挥发酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、镉等排污河根据纳污情况确定底泥砷、汞、铬、铅、镉、铜等选测项目硫化物、氟化物、有机氯农药、有机磷农药、总铬、铜、锌、大肠杆菌、总α、总β、铀、镭、钍等锰、铜、锌、阴离子洗涤剂、硒、石油类、有机氯农药、有机磷农药、硫酸盐、碳酸盐等钾、钠、藻类(优势种)、浮游藻、可溶性固体总量、铜、大肠杆菌等硫化物、有机氯和有机磷农药等注:①潮汐河流潮汐界内必测项目应增加氯度、总氮、总磷等的测定。中国水环境监测网络目前环保部在全国重点水域共布设759个国控断面(其中含国界断面26个,省界断面145个,入海口断面30个),监控318条河流,26个湖(库),共262个环境监测站承担国控网点的监测任务。其中:长江流域,105个;黄河流域,44个;珠江流域,33个;松花江流域,42个;淮河流域,86个;海河流域,70个;辽河流域,38个;太湖流域,111个;滇池流域,19个;巢湖流域,24个;另外还在26个国控重点湖库上设置断面110个,浙闽片、西南和内陆诸河共77个。每月河流的监测项目为:水温、pH、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、石油类、挥发酚、汞、铅等11项,部分省界断面还进行流量监测,以计算污染物通量。湖库的监测项目在河流监测项目的基础上,增加总磷、总氮、叶绿素a、透明度、水位等5项。第一节概述废(污)水
监测项目第一类:
是在车间或车间处理设施排放口采样测定的污染物,包括总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并(a)芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性。第二类:
是在排污单位排放口采样测定的污染物,包括pH、色度、悬浮物、生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发性酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰。第一节概述水质监测分析方法
123国家水质标准分析方法
统一分析方法
等效方法
第一节概述第一节概述污染物形态分析
1.污染物形态
污染物形态是指污染物在环境中呈现的化学状态、价态和异构状态。一定形态的污染物在环境中有其发生和演变过程,并且在不同的条件下可转变为其他形态,具有不同强度的毒性。
2.了解污染物形态的意义
深入认识其环境行为正确评价对环境的影响设计污染物分析监测方案和治理方法
3.对污染物形态进行分析常用的方法
直接测定法:专一性的化学方法或物理化学方法,测定样品中污染物的各种形态,如用离子选择电极法测定离子态元素。
分离测定法:是将样品中不同形态的待测组分用物理法(离心、超滤、渗析等)或物理化学法(萃取、层析、离子交换等)先进行分离,然后逐一测定。
干法:是用电子探针、X射线衍射仪、核磁共振波谱仪等对颗粒状样品或生物样品进行非破坏性的形态分析。
理论计算法:是利用被研究体系有关热力学数据进行计算,确定其形态的方法。
第二节水质监测方案的制订——监测任务的总体构思和设计1、明确监测目的2、进行调查研究6、选定采样和保存方法7、选定分析测定技术8、提出监测报告要求9、制订质量保证程序、措施和方案的实施计划5、安排采样时间和频率4、设计监测网点3、确定监测对象第二节水质监测方案的制订1地表水水质监测方案的制订2地下水水质监测方案的制订3污染源监测方案的制订4环境评价监测方案的制订
地表水监测方案的制订基础资料的收集
(1)水体的水文、气候、地质和地貌资料。(2)水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。(3)水体沿岸的资源现状和水资源的用途,饮用水源分布和重点水源保护区:水体流域土地功能及近期使用计划等。(4)历年的水质资料等。5)地表径流污水、雨污水分流情况,以及农田灌溉排水、农药、化肥的使用情况等地表水监测方案的制订河流断面的布设原则
(1)对流域或水系要设立背景断面、控制断面(若干)和入海口断面。对行政区域可设背景断面(对水系源头)或入境断面(对过境河流)或对照断面、控制断面(若干)和入海口断面或出境断面。在各控制断面下游,如果河段有足够长度(>10km),还应设削减断面;(2)根据水体功能区设置控制监测断面,同一水体功能区至少要设置1个监测断面,应避开死水区、回水区、排污口处,尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处;(3)力求与水文测流断面一致,以便利用其水文参数,实现水质监测与水量监测的结合;地表水监测方案的制订(4)应考虑社会经济发展以及监测工作的实际状况和需要,要具有相对的长远性;(5)流域同步监测中,根据流域规划和污染源限期达标目标确定监测断面;在河道局部整治中,监视整治效果的监测断面由所在地区环境保护行政主管部门确定;(6)进行应急监测时,对江河污染的跟踪监测要根据污染物质的性质、数量及河流的水文要素等,沿河段布设数个采样断面,并在采样点设立明显标志。采样频次根据事故程度确定;(7)入海河口断面要设置在能反映入海河水水质并临近入海的位置。地表水监测方案的制订A背景断面
B对照断面
C控制断面
D削减断面
河流监测断面的设置
对照断面控制断面削减断面500m1500m控制断面河流监测断面设置AA’BB’C’CDD’EE’FF’GG’河流监测断面设置示意图A-A’对照断面G-G’削减断面B-B’、C-C’、D-D’、F-F’控制断面污染源排污口水流方向自来水取水口地表水监测方案的制订Long-termmonitoringisneededtoprovideinformationtoevaluateanychangesortrendsinsurface-waterqualityandsupportinformeddecisionsaboutresourceuseandmanagement.紫金矿业有限公司信宜银岩锡矿尾矿库垮坝事件监测点
地表水监测方案的制订湖泊、水库监测断面的设置
地表水监测方案的制订海洋监测断面的布设
根据污染物在较大面积海域分布不均匀性和局部海域的相对均匀性的时空特征,在调查研究的基础上,运用统计方法将监测海域划分为污染区、过渡区和对照区,在三类区域分别设置适量监测断面和采样垂线。地表水监测方案的制订说明:
1.垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线2.确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线3.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设垂线采样断面——采样垂线——采样点位断面上垂线的布设2条(近左、右岸有明显水流处)50~1001条(中泓)垂线3条(左、中、右)>100<50河宽(m)5条(等距离)>1500<50m50~100m中泓线有明显水流处采样点位确定100~1000m有明显水流处中泓线有明显水流处采样点位确定>1500m等间距设置采样点位确定地表水监测方案的制订说明:
1.上层指水面下0.5m处,水深不到0.5m时,在水深1/2处2.下层指河底以上0.5m处3.中层指水深1/2处4.封冻时在冰下0.5m处,水深不到0.5m时,在水深1/2处5.在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设采样点垂线上采样点的布设上、下两层2个点5~10上、中、下三层3个点上层1个点采样点数10~50≤5水深(m)≥3个点>50采样点位确定<5m水面下0.3~0.5m处5~10m河底以上0.5m处10~50m½水深处地表水监测方案的制订采样时间和采样频率的确定
饮用水源地、省级交界断面中需要重点控制的监测断面每年至少监测12次1较大水系、河流、湖泊、水库上的监测断面逢单月采样一次,全年监测6次;国控监测断面(或垂线)每月采样一次,一般在每月的5日-10日进行
2受潮汐影响的监测断面的采样,分别在大潮期和小潮期进行3水系的背景断面每年采样一次
4地表水监测方案的制订遇有特殊自然情况,或发生污染事故时,要及时采用应急监测方案,增加采样频次;局部水流域河道整治时,应在一定时期内增加采样频次,具体方案由整治工程所在的地方环境保护行政主管部门制定。如某必测项目连续三年均未检出,且在断面附近确定无新增排放,而现有污染源排污量未增的情况下,每年可采样一次进行测定。一旦检出,或在断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时,即恢复正常采样;
地表水监测方案的制订结果表达、质量保证及实施计划123质量保证实施计划结果表达水质监测所测得的众多化学、物理以及生物学的监测数据,是描述和评价水环境质量,进行环境管理的基本依据,必须进行科学的计算和处理,并按照要求的形式在监测报告中表达出来。概括了保证水质监测数据正确可靠的全部活动和措施。贯穿监测工作的全过程。
实施计划是实施监测方案的具体安排,要切实可行,使各环节工作有序售协调地进行。地下水水质监测方案的制订监测网点布设原则在总体和宏观上应能控制不同的水文地质单元,须能反映所在区域地下水系的环境质量状况和地下水质量空间变化监测重点为供水目的的含水层监控地下水重点污染区及可能产生污染的地区,监视污染源对地下水的污染程度及动态变化,以反映该区域地下水的污染特征能反映地下水补给源和地下水与地表水的水力联系考虑工业建设项目、矿山开发、水利工程、石油开发及农业活动等对地下水的影响尽可能以最少的监测点获取足够的有代表性的环境信息地下水水质监测方案的制订(一)调查研究和收集资料(二)采样点的布设对照监测井控制监测井(三)采样时间和采样频率的确定
采样时间(丰水期、枯水期)采样频率地下水水质监测方案的制订水污染源监测方案的制订
水污染源包括工业废水、城市污水等。在制订监测方案时,首先也要进行调查研究,收集有关资料,查清用水情况、废水或污水的类型、主要污染物及排污去向和排放量,车间、工厂或地区的排污口数量及位置,废水处理情况,是否排入江、河、湖、海,流经区域是否有渗坑等。然后进行综合分析,确定监测项目、监测点位,选定采样时间和频率、采样和监测方法及技术,制订质量保证程序、措施和实施计划等。
工业废水(1)一类污染物(五毒及强致癌物)
——在车间废水排放口设采样点汞、镉、砷、铅的无机化合物,六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。(2)二类污染物(十四害及悬浮物)
——在工厂废水总排放口设采样点悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类…(3)已有废水处理设施的工厂
——在处理设施的排放口布设采样点。水污染源一般经管道或渠、沟排放,截面积比较小,不需设置监测断面,而直接确定采样点位。采样点的设置
城市污水
(1)城市污水管网的采样点设在:非居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井;城市污水干管的不同位置;污水进入水体的排放口等。
(2)城市污水处理厂:在污水进口和处理后的总排口布设采样点。如需监测各污水处理单元效率,应在各处理设施单元的进、出口分别设采样点。另外,还需设污泥采样点。水污染源监测方案的制订采样时间和频率
工业废水和城市污水的排放量和污染物浓度随工厂生产及居民生活情况常发生变化,采样时间和频率应根据实际情况确定。环境评价监测方案的制订环境现状的调查范围应能包括建设项目对周围地面水环境影响较显著的区域。不同污水排放量时河流环境现状调查范围河水流量(m3/d)调查范围大河(km)中河(km)小河(km2)>5000015~3020~4030~5050000~2000010~2015~3025~4020000~100005~1010~2015~3010000~500002~55~1010~25<5000<3<55~15环境评价监测方案的制订不同污水排放量时湖泊(水库)环境现状调查范围参考表污水排放量调查范围(m3/d)调查半径调查面积
(km)(按半圆计算)
(km2)>500004~725~8050000~200002.5~410~2520000~100001.5~2.53.5~1010000~50001~1.52~3.5<5000≤1≤2环境评价监测方案的制订不同污水排放量时海湾环境现状调查范围参考表污水排放量调查范围(m3/d)调查半径调查面积(按半圆计算)
(km)(km2)>500005~840~100050000~200003~515~4020000~100001.5~33.5~15<5000≤1.5≤3.5环境评价监测方案的制订海湾应确定评价期限间的大潮期和小潮期河流、河口、湖泊、水库的丰水期、平水期、枯水期
环境现状的调查时间
环境评价监测方案的制订取样断面及取样点布设河流
水文特征突变处(如支流汇入处等)、水质急变处(如污水排入处等)、重点水工构筑物(如取水口、桥梁涵洞等)附近、水文站附近等应布设取样断面,并适当考虑其它需要进行水质预测的地点。
湖库应尽量覆盖整个调查范围,并且能切实反映湖泊、水库的水质和水文特点(如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区等)。取样位置可以采用以建设项目的排放口为中心,沿放射线布设的方法。河口
海湾
应尽量覆盖整个调查范围,并且切实反映海湾的水质和水文特点。取样位置可以采用以建设项目的排放口为中心,沿放射线布设的方法或方格网布点的方法。
当排污口拟建于河口感潮段内时,其上游需设置取样断面的数目与位置,应根据感潮段的实际情况决定,其上游同河流。环境评价监测方案的制订水质调查取样的频次一般情况下取样时应选择流量稳定、水质变化小、连续晴天、风速不大的时期进行。不同评价等级、各类水域每个水质调查时期取样的频次及每次取样的天数有所不同。流量的测量流速-面积法
首先将测量断面分成若干小块,测出每小块的面积和流速,计算出相应的流量,再将各小断面的流量累加,即为断面上的水流量。浮标法是一种粗略测量小型河、渠中水流速的简易方法。测量时,选择一平直河段,测量该河段2m间距内起点、中点和终点三个过水横断面面积,求出平均横断面面积。在上游投入浮标,测量浮标流经确定河段(L)所需时间,重复测量几次,求出所需时间的平均值(t),即可计算出流速(L/t)。流量的测量流量计法容积法将污水导入已知容积的容器或污水池中,测量流满容器或污水池的时间,然后用其除受纳容器或池的容积,即可求知流量。该方法简单易行,适用于测量污水流量较小的连续或间歇排放的污水。流量的测量溢流堰法适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量的测量。该方法是用三角形或矩形、梯形堰板拦住水流,形成溢流堰,测量堰板前后水头和水位,计算流量。如果安装液位计,可连续自动测量液位。第三节
水样的采集和保存1.瞬时水样2.混合水样3.综合水样1.定义(对采样时间和地点的要求)2.适用条件(水体、污染物、监测目的…)3.实际情况要会选择第三节
水样的采集和保存123混合水样综合水样瞬时水样
在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大的时候。在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成一个水样
在不同采样点同时采集瞬时水样混合而得的水样适用于在河流的干流、多个支流和多个排污点处同时采样,或在工业企业内各个车间排放口同时采样
废水流量较稳定(变化小于20%)但水体中污染物浓度随时间有一定变化的水样采样前的准备1、选择盛水容器和采样器对采样器具的材质要求:化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。清洗干净2、选择交通工具常使用船只第三节
水样的采集和保存1、表层水样:桶、瓶直接采集3、急流水样:急流采样器,沉降、隔绝空气2、深层水样:带重锤的采样器,沉降4、测定溶解气体的水样:双瓶采样器,沉降、水封5、其他:深层,电动,自动,连续自动定时采水器等采样方法和采样器第三节
水样的采集和保存监测船、采样船第三节
水样的采集和保存2、表层水可用桶、瓶等容器直接采取。一般将其沉至水面下0.3—0.5m处采集。第三节
水样的采集和保存3、深层水带重锤的采样器沉入水中采集。将采样容器沉降至所需深度(可从绳上的标度看出),上提细绳打开瓶塞,待水样充满容器后提出。第三节
水样的采集和保存水质自动采样器第三节
水样的采集和保存地下水样的采集第三节
水样的采集和保存采集水样注意事项
(1)测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。
(2)采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。第三节
水样的采集和保存水样的运输
为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。需冷藏的样品,应采用适当的致冷措施保存;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。
第三节
水样的采集和保存水样的保存
保存要求不发生物理、化学、生物变化;
不损失组分;
不玷污(不增加待测组分和干扰组分)容器的要求性能稳定、杂质含量低的材料。
硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。保存时间要求清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。第三节
水样的采集和保存水样保存方法:1.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学试剂保存法
(1)加入生物抑制剂
(2)调节pH值
(3)加入氧化剂或还原剂水样的过滤或离心分离水样类型泥沙型水样有机质多的水样离心滤纸或砂芯漏斗过滤水样的测定部分:可滤态溶解态组分不可过滤的金属水样组分全量采样后立即加入保存剂以0.45μm微孔滤膜过滤除去藻类和细菌应保留过滤滤膜水样的处理方式:第四节
水样的预处理
环境水样所含组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,往往需要进行预处理,以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样的消解富集与分离第四节
水样的预处理水样消解作用是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物要求水样应清澈、透明、无沉淀
方式湿式消解法和干式分解法(干灰化法)
第四节
水样的预处理干灰化法湿法干法酸式消解法
碱式消解法1.HNO3
2.HNO3-HClO4
3.HNO3-H2SO4
4.H2SO4
–H3PO45.H2SO4
–KMnO4
6.多元消解1.NaOH-H2O2
2.NH3.H2O-H2O2
样品的富集与分离
富集
富集是分离的一种,即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中,从而提高其浓度至其测定下限之上。分离分离是将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成若干组。样品的富集与分离顶空-吹扫
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。样品的富集与分离吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。
样品的富集与分离蒸馏利用水样中各待测组分沸点不同而使其彼此分离的方法,可分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏和分馏等。
(二)萃取法原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离。分配系数:由于欲分离组分在两相中的存在形式并不相同,因此实际中常用分配比。分配比:分配系数是一个常数,而分配比随被萃取物的浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度及温度等条件而变化。只有被萃取特物质在两相中存在形式相同时,K与D才相等。1.溶剂萃取法萃取率:
分配比D与萃取率E的关系:因此,当水相和有机相体积相同时,只有D较大时才有较高的萃取效率。D与K的关系图在实际应用中,有机污染物通常用三氯甲烷、四氯化碳等萃取剂直接萃取,而无机物如金属离子则需与某一有机试剂生成一种不带电且易溶于有机溶剂的物质才能被萃取。萃取体系的分类:a形成内络盐的萃取体系(双硫腙、铜试剂)b形成离子缔合物的萃取体系(乙醚从HCI溶液中萃取Fe3+)c形成三元络合物的萃取体系(Ag+的萃取)d有机物的萃取分离萃取条件的选择:萃取剂的选择、溶液的酸度、萃取溶剂的选择、干扰离子的消除有机物质的萃取无机物的萃取双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Pb2+等。①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时,用三氯甲烷进行萃取浓缩;②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时,先用石油醚萃取
2.固相萃取法(SPE)
固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。如:有机磷农药、多氯联苯等。超临界萃取超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法,它是以CO2为萃取剂,在超临界状态下,加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来,然后通过减压又将其释放出来。超临界萃取
(三)吸附法吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸,达到分离和富集的目的。
常用的吸附剂有:活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂、巯基棉等。物理吸附化学吸附按照吸附机理分类样品的富集与分离离子交换法
离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物,其分子中含有可解离的基团,这些基团在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。离子交换法强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等,一般用于富集金属阳离子。强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团,其中X-为OH-、Cl-、NO3-等,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换离子交换法共沉淀原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来应用类型形成混晶异电核胶态物质相互作用表面吸附有机共沉淀剂包藏共沉淀利用吸附作用的共沉淀分离沉淀的表面上会吸附了杂质产生共沉淀,称为表面吸附共沉淀。产生这种现象的原因,是由于晶体表面上离子电荷的不完全平衡所引起的。共沉淀法制备氧化铝负载Co-Mo双金属氮化物催化剂
共沉淀利用生成混晶的共沉淀分离CoFe2O4powderwithFe2O3利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。例如利用Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶,用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。共沉淀利用有机共沉淀剂进行分离利用“固体萃取剂”进行共沉淀利用形成离子缔合物进行共沉淀:甲基紫,孔雀绿,品红,亚甲基蓝利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁,动物胶.第五节
物理性质的检验3.5.1水温3.5.2臭和味3.5.3色度3.5.4浊度3.5.5透明度3.5.6残渣3.5.7矿化度3.5.8电导率3.5.9氧化还原电位水温的测定地下水温度比较稳定
8-12℃
地表水
随季节和气候变化较大
大致变化范围为0-30℃
工业废水
因工业类型、生产工艺不同有很大差别
水温的测定水温计法(GB13195-91)注意事项:1、放入水中3min,2、同时测气温、水的pH值,3、工业废水多次读数颠倒温度计法
颠倒温度计采水器等级强度说明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉,嗅觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的嗅味5很强有强烈的恶嗅或异味臭和味
(一)定性描述法
嗅强度等级表(二)臭阈值法色度的测定真色
表色
没有去除悬浮物的水所具有的颜色
去除悬浮物后水的颜色色度铂钴标准比色法(GB11903-89)
用氯铂酸钾与氯化钴溶于水中配成标准色列再与水样进行目视比色确定水样的色度。规定1mgPt/L(以PtCl62-存在)和0.5mgCo/L所产生的颜色为1度。该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物,用澄清、离心等方法处理仍不透明时,则测定“表色”。色度的测定稀释倍数法
该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。测定时,首先用文字描述水样的颜色种类和深浅程度,如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。然后取一定量水样,用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色,以稀释倍数表示该水样的色度,单位为倍。所取水样应无树叶、枯枝等杂物;取样后应尽快测定,否则应冷藏保存。还可以用国际照明委员会(CIE)制定的分光光度法测定水样的色度,其结果可定量地描述颜色的特征。浊度的测定浊度是反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标,通常仅用于天然水和饮用水,而污水和废水中不溶物质含量高,一般要求测定悬浮物。测定浊度的方法有目视比浊法、分光光度法、浊度计法等。测定方法
(一)目视比浊法
(二)分光光度法
(三)浊度仪法残渣的测定1总残渣是水和废水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质,包括总不可滤残渣和总可滤残渣。
3总不可滤残渣是水样经过滤后留在过滤器上的固体物质,于103-105℃烘至恒重得到的物质。2总可滤残渣是指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,再在一定温度下烘至恒重所增加的重量。
悬浮物,SS
103-105℃烘箱内烘至恒重样品连续两次干燥与灼烧后质量之差小于0.3mg则成为恒重
透明度的测定清洁水体是透明的,水中的悬浮物、胶体物质、有色物质和藻类会降低水体的透明度。海水、水库和湖泊水常需要测定透明度。测定透明度的方法有透明度计法(SL87-1994)、塞氏盘法(SL87-1994)、十字法等。
电导率的测定一、电导率的测定意义(1)定义:以数字表示溶液传导电流的能力——间接推测离子成分的总浓度(2)K的有关因素:离子性质、浓度、温度、粘度等水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系。当它们的浓度较低时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。电导率的测定测定原理
电阻R=ρl/A,电导率1/K=ρ,对于l、A固定的电导池,电导池常数Q=l/A,R=1/K·l/A=Q/K,则Q=RK∴K=Q/R,已知电导池常数,求出R后→K值电导率的测定电阻分压式电导仪原理示意图矿化度的测定矿化度是水化学成分测定的重要指标,用于评价水中总含盐量,是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。测定方法重量法、电导法、阴阳离子加和法、离子交换法、比重法等,其中重量法是比较通用的方法
移取适量已滤除悬浮物及沉降物的水样于称至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,加过氧化氢除去有机物并蒸干,移至105~110℃烘箱中烘至恒重,计算出矿化度。氧化还原电位的测定氧化还原电位是多种氧化物质与还原物质发生氧化还原反应的综合结果。水体的氧化还原电位必须在现场测定En=Eind+Eref式中:
En——被测水样的氧化还原电位,mV;
Eind——实测水样的氧化还原电位,mV;
Eref——测定温度下饱和甘汞电极的电极电位,mV。氧化还原电位测定装置1.温度计,2.铂电极,
3.饱和甘汞电极,4.玻璃管,5.广口瓶第六节金属化合物及其形态的测定概述1、水体中主要的有害金属:
汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷……2、主要测定方法:分光光度法原子吸收法阳极溶出伏安法容量法第六节金属化合物及其形态的测定第七节非金属无机物的测定水体中的非金属无机物包括:酸、碱度、pH值、硫化物、氰化物、硫酸盐、氟化物等,其中有的项目有剧毒,如无机氰,其毒性比重金属及一些有机质还强,还有一些本身无毒,但会改变水体中的化学性质,从而影响水生生物的生长。酸度和碱度2010年7月3日和7月16日,紫金山金铜矿铜矿湿法厂先后两次发生含铜酸性溶液渗漏,造成汀江重大水污染事故,直接经济损失为3187.71万元。酸度和碱度1.酚酞酸度(变色pH为8.3),亦称为总酸度;2.甲基橙酸度(变色pH为3.7),亦称强酸酸度。水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量
酸度的定义酸碱指示剂滴定法
电位滴定法以pH玻璃电极为指示剂,甘汞电极为参比电极,与被测水样组成原电池并接入pH计,用NaOH标准溶液滴定至pH计指示3.7和8.3,根据相应消耗的NaOH量分别计算两种酸度。酸度和碱度碱度:指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量滴定结果/ml各种碱度所消耗酸标准液的量/mlOH-CO32-HCO3-P=T(M=0)P00P>1/2T(P﹥M)2P-T2(T-P)0P=1/2T(P=M)0T0P﹤1/2T(P﹤M)02PT-2PP=0(M=T)00TpH值pH值是溶液中氢离子活度的负对数,即:pH值和酸度、碱度既有联系又有区别。pH值表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。玻璃电极法(GB6920-86)
指示电极pH玻璃电极参比电极饱和甘汞电极pH计直接测量pH值定位:Es=K+0.059pHs;水样:Ex=K+0.059pHx玻璃电极测定法准确、快速、受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰程度小。比色法
溶解氧(DO)溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。大气中氧气的溶解和水生藻类等水生生物的光合作用过程都是水中溶解氧的来源,水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。溶解氧主要有以下几种变化规律:(1)昼夜变化。(2)垂直变化。(3)水平变化。(4)季节变化。溶解氧(DO)(二)、DO的测定:水样的采集与保存1、用溶解氧瓶采样(碘量法);2、加固定剂:MnSO4,碱性KI;3、冷暗处,注意水温与大气压(三)、测定DO1、碘量法2、修正碘量法3、氧电极法测清洁水测污染水工业废水2、修正碘量法2、修正碘量法溶解氧(DO)原理Mn2+Mn4+碱性介质DO酸性介质I-Na2S2O3滴定I2溶解氧(DO)叠氮化钠修正法消除亚硝酸干扰2NaN3+H2SO4=2HN3+Na2SO4N3H+HNO2=N2O+N2+H2O注意!NaN3剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化高锰酸钾修正法---消除Fe2+干扰误差引起原因:2HNO2+KI+H2SO4=K2SO4+H2O+N2O2+I2N2O2+H2O+O2=4HNO2溶解氧(DO)氧电极法阴极:O2+2H2O+4e=4OH-阳极:4Ag++4Cl-=4AgCl+4e反应
外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关I=KC(I∝C)溶解氧(DO)溶解氧电极的
结构示意图氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物(腈)。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。一盎司黄金=30吨的有毒废物,氰化物是采矿业提取黄金时优先使用的化学物质,全球每年黄金产量2500吨,其中90%是通过这种方法提取的。氰化物水环境中氰化物的迁移
2000年1月30日,罗马尼亚境内一处金矿污水沉淀池,因积水暴涨发生温漫坝,10多万升含有大量氰化物、铜和铅等重金属的污水冲泄到多瑙河支流蒂萨河,并顺流南下,迅速汇入多瑙河向下游扩散,造成河鱼大量死亡,河水不能饮用。氰化物水样预处理酒石酸+Zn(NO3)2pH4,△蒸馏NaOH吸收CN-部分络合物
H3PO4+EDTApH<2,△蒸馏NaOH吸收CN-绝大部分络合物(Co-CN除外)1、易释放CN-:水样HCN2、总CN-:水样HCN氰化物(一)容量滴定法(AgNO3滴定法)原理Ag++2CN-=Ag(CN)2-稍过量Ag++试银灵黄色橙红色1、异烟酸-吡唑啉分光光度法2、吡啶-巴比妥酸分光光度法(二)分光光度法pH=11氰化物1、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(1)试剂及原理(2)介质中性(弱酸性)(3)范围0.004mg/L—0.25mg/L蓝色CN-CNCl戊烯二醛
\染料:氯胺T(o)异烟酸H2O水解吡唑啉酮(缩合)(638nm)1、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(1)试剂及原理(2)介质中性(弱酸性)(3)范围0.004mg/L—0.25mg/L蓝色CN-CNCl戊烯二醛
\染料:氯胺T(o)异烟酸H2O水解吡唑啉酮(缩合)(638nm)氰化物(1)试剂及原理
CN-
CNCl
戊烯二醛
染料:600nm氯胺T(o)异烟酸巴比妥酸(2)介质中性(弱酸性)(3)最低检出浓度0.001mg/L2、异烟酸-巴比妥酸分光光度法紫蓝色氟化物氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。氟化物测定水中氟化物的主要方法有:氟离子选择电极法(GB7484-87)、氟试剂分光光度法(GB7483-87)、茜素磺酸锆目视比色法(GB7482-87)、离子色谱法和硝酸钍滴定法。以前两种方法应用最为广泛。氟离子选择电极法(三)氟试剂分光光度法
pH4.1(乙酸盐缓冲介质),氟离子与硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,620nm处比色定量测定时,需加入总离子强度调节剂TISAB(离子强度、酸度和消除干扰)检测限:0.05-1900mg/L。原理:三氟化镧LaF3单晶对F-的选择性响应指示电极:LaF3
膜电极参比电极:饱和甘汞工作电池
F-选择电极原理示意图氯化物及余氯氯化物几乎存在于所有水和废水中。天然淡水中氯离子含量较低,约为几毫克/升,其来源主要有水源流经含氯化物的地层时带入;海水和盐湖及某些地下水中氯离子的含量可达数十克/升;生活污水和工业废水中也含大量氯离子。氯化物及余氯余氯,作为一种有效的杀菌消毒手段,仍被世界上超过80%的水厂使用着。
但是,当氯和有机酸反应,就会产生许多致癌的副产品,比如三氯甲烷等。超过一定量的氯,本身也会对人体产生许多危害,且带有难闻的气味,俗称“漂白粉味”。
自来水余氯浓度过高的话,主要危害有:
1、刺激性很强,对呼吸系统有伤害。
2、易与水中有机物反应,生成氯仿、三氯甲烷等致癌物。
3、作为生产原料的话,有可能起不良作用,如用其生产黄酒产品时,对发酵环节的酵母菌有杀菌作用,影响酒质。氯化物及余氯余氯测定方法有:碘量法测定总余氯量(GBJ48-83)、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法(GB11897-89)测定总余氯和游离性余氯、N,N乙基对苯二胺(DPD)比色法(GB11898-89)测定总余氯和游离性余氯。氯化物及余氯碘量法在酸性条件下,余氯与碘化钾作用释放出游离单质碘,使水样呈棕黄色,用标准硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,加入淀粉指示剂并继续滴定至蓝色消失。N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法
在pH值6.2-6.5条件下,当水中无碘离子存在时,游离余氯与DPD反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵溶液滴定至红色消失,记录滴定体积为V1(ml)。
含氮化合物及其形态氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮
含氮化合物及其形态水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。2008年环境统计年鉴含氮化合物及其形态(一)氨氮1、测定意义2、测定方法
1)水样采集与保存
2)测定光度法气相分子吸收光谱法滴定法纳氏试剂光度法水杨酸-次氯酸盐光度法电极法含氮化合物及其形态原理2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色胶态化合物410——425nm比色定量纳氏试剂光度法(NH3
)含氮化合物及其形态水杨酸-次氯酸盐分光光度法
在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物,于697nm处有最大吸收波长,进行比色定量。
电极法该方法不受水样色度和浊度的影响,水样不必进行预蒸馏;最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限可达1400mg/L。含氮化合物及其形态亚硝酸盐氮
1、N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法pH1.8±0.3,亚硝酸盐
+对氨基苯璜酰胺红色染料540nm比色测定N-(1-萘基)-乙二胺方法最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。适用于各种水样亚硝酸盐氮的测定。含氮化合物及其形态离子色谱法泵电导仪记录仪样品注入阀分离柱抑制柱电导池废液离子色谱分析流程含氮化合物及其形态硝酸盐氮无水,硝酸盐+酚二磺酸硝基二磺酸酚黄色物质410nm比色测定[OH]1、酚二磺酸分光光度法2、气相分子吸收光谱法(NO,镉空心阴极灯,214.4nm)3、紫外分光光度法(220nm-2*275nm)4、离子色谱法该方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L;测定上限为2.0mg/L。含氮化合物及其形态凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量。
可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物,但不包括叠氮化合物,硝基化合物等包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物含氮化合物及其形态将有机氮转变成氨氮,然后在碱性介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法测定氨氮含量,即为水样中的凯氏氮含量。含氮化合物及其形态水体总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。其测定方法,一般采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后进行加和的方法和过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB11894-89)测定。含磷化合物及其形态Sewagetoblameforphosphorusriverpollution-30March2010天然水中的磷一般不超过0.1mg/L。生活污水,由于含有大量的合成洗涤剂和食品中蛋白质的分解含有较大量的磷,此外化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等待业的工业废水中磷的含量也较高,由于农药化肥的大量施用,农田也成为水体磷的重要污染面源。含磷化合物及其形态含磷化合物及其形态正磷酸盐的测定方法有钼酸铵分光光度法(GB11893-89)、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。水样总磷消解溶解性正磷酸盐溶解性总磷经0.45μm滤膜过滤的滤液硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于微生物的作用,使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。测定水中硫化物的主要方法对氨基二甲基苯胺分光光度法碘量法间接火焰原子吸收法气相分子吸收光谱法硫化物(一)对氨基二甲基苯胺分光光度法H+,高铁,S2-+对氨基二甲基苯胺665nm定量亚甲蓝染料(二)碘量法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水样。其原理基于:水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀,将其用酸溶解后,加入过量碘溶液,则碘与硫化物反应析出硫,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,根据硫代硫酸钠溶液消耗量和水样体积,按下式计算测定结果。第八节有机化合物的测定目前多用BOD、COD、TOC和TOD等综合指标,或某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)来列表征有机物的含量。许多痕量有机物对上述指标的贡献极小,其危害或潜在危害却非常大,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,各国均加强了对有毒有机物污染的监测和防治。化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。测定废(污)水中的化学需氧量的方法有重铬酸钾法(GB11914-89)、库仑滴定法、快速密闭催化消解法、氯气校正法等化学需氧量(COD)2008年全国废水排放COD达标率化学需氧量(COD)还原性物质被氧化余量K2Cr2O7水样终点强酸性介质一定量过量K2Cr2O7回流,Hg2SO4消除氯离子干扰Ag2SO4催化硫酸亚铁铵回滴亚铁灵指示剂氧化回流装置示意图(一)K2Cr2O7法CODCr1.原理
化学需氧量(COD)COD测定实验的结果:化学需氧量(COD)2.计算
CODCr(O2,mg/L)=V0—滴定空白时硫酸亚铁铵体积(mL)V1—滴定水样消耗硫酸亚铁溶液体积(mL)V—水样体积(mL)c—硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)8—氧(1/2O)的摩尔质量(g/mol)(V0-V1)×c×8×1000
V化学需氧量(COD)(1)可氧化部分:直链脂肪族完全氧化不易氧化部分、不可氧化部分:芳香族不易[O];吡啶族不[O];挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相,不可与[O]接触
(2)干扰及消除
Cl->200mg/L先定量稀释;含Cl-水样,先加入HgSO4,使Cl-与Hg2+络合,消除干扰;
(3)CODcr高,应先稀释化学需氧量(COD)(二)恒电流库仑滴定法
在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。化学需氧量(COD)快速密闭消解滴定法或光度法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝与钼酸铵,于密封的具塞加热管中,置于165℃恒温加热器内快速加热消解,消解好的试液可以用硫酸亚铁铵标准溶液滴定;也可以于600nm处进行比色定量,此法为分光光度法。上述方法适用于COD的快速监测和连续自动监测。高锰酸盐指数
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量,称高锰酸盐指数,以氧的mg/L表示。该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。化学需氧量(CODCr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,两者均未完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。高锰酸盐指数生化需氧量(BOD)生化需氧量(Biochemicaloxygendemand)是指在有溶解氧的条件下,水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量,以BOD表示,通常用毫克/升或ppm作为BOD的量度单位。
BOD5:五日生化需氧量,20℃,培养5天所需的DO为指标(可比性)
BOD5<1mg/L水体清洁
BOD5<3—4mg/L水体有污染(有机物)生化需氧量(BOD)生化需氧量(BOD)测定方法五天培养法微生物电极法其他方法库仑法测压法活性污泥曝气降解法生化需氧量(BOD)
(1)测定条件水中有足够的溶解氧,不含有毒物质,适宜的pH,营养料,标准温度,相当数量的各种好氧微生物。(2)测定方法
a:直接测定清洁水样,溶解氧近饱和,BOD<4mg/L,可直接培养测定。
BOD5=D1-D2(O2,mg/L)D1—水样在培养前溶解氧浓度(mg/L)D2—水样在培养5天后剩余溶解氧浓度(mg/L)生化需氧量(BOD)绝大多数废水BOD>>4mg/L,因此必须稀释后测定。稀释水:接近饱和溶解氧的水,还含有一定无机营养盐缓冲液,保证微生物生长需要。无机营养盐:氯化钙、硫酸镁、氯化铁和磷酸盐等。要求稀释水DO>8mg/L,BOD5<0.2mg/L,pH为7.2。接种稀释水(用于水样中无微生物的情况):取生活污水于20℃放置24-36小时,上层清液即为接种液。于每升稀释水中加入1-3ml接种液即为接种稀释水。接种液也可由表层土壤浸出液制得。生化需氧量(BOD)对于含有不易被微生物分解的有机工业废水,需进行微生物的驯化,微生物种群可以从该废水的水体中取得,即在排水口3-8km处取水样经培养后接种到稀释水中。人工方法驯化:取一定量的生活污水,每天加入一定量的废水,连续曝气培养,直至培养出含有可分解废水中有机物的种群。水样的稀释:对地表水,由高锰酸盐指数与一定系数乘积求得。高锰酸盐指数/(mg·L-1)系数<55~1010~20>20—0.2,0.30.4,0.60.5,0.7,1.0生化需氧量(BOD)工业废水的稀释倍数的估算,用CODcr分别乘以0.075,0.15,0.25得三个不同的稀释倍数,对于较了解的水样,可直接以确定的稀释倍数进行稀。要求经5天培养后,消耗的溶解氧至少2mg/L,剩余的溶解氧至少1mg/L为宜。生化需氧量(BOD)(二)微生物电极法微生物电极BOD测定仪工作原理示意图微生物电极结构示意图总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标,其结果以C的浓度(mg/L)表示。
由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法(GB13193-91)、电导法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。
总有机碳(TOC)高温燃烧管低温燃烧管CO2CO2冷却脱水冷却脱水切换装置红外测定仪TCTC总碳无机碳水样总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以O2的mg/L表示。
TOD值能反映出几乎全部有机物质完全氧化时所需的氧量,它比BOD、COD和高锰酸盐指数都更接近理论需氧量。
总需氧量(TOD)二、测定方法(TOD分析仪)
1.原理:水样水样可氧化物质生成稳定的氧化物测定O2900℃.Pt燃烧总需氧量(TOD)2.流程图:水样燃烧管冷却管检氧仪TOD=N2和计量O2-测剩余O2量总需氧量(TOD)定性判断:BOD/TOD=0.1—0.6;COD/TOD=0.5—0.9;
数值大小取决于废水性质。由于O2/C=32/12=2.67理论上TOD/TOC=2.67因此TOD/TOC趋于2.67,水体主要是含碳有机物TOD/TOC>4则水中含有较大量的S、P有机物TOD/TOC<2.6说明水中的NO2-、NO3-含量较大。挥发酚类沸点在230以下能随着水蒸气蒸出的酚类为挥发酚。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂)等工业废水。
酚的主要分析方法有溴化滴定法(GB7491-87)、4-安替比林分光光度法(GB7490-87)、色谱法等。
挥发酚类2009年2月20日上午,由于给市区供水的城西水厂、越河水厂受到挥发酚类化合物污染,盐城市区发生大范围断水,至少有20万居民生活受到不同程度影响,事件发生60小时后,盐城市区供水才恢复正常水平。
挥发酚类1、4-氨基安替比林分光光度法(510nm)显色剂与酚在铁氰化
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