实验用溶液的配制课件

实验用溶液的配制实验用溶液的配制1主要内容A溶液的配制及试剂的选用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用标准滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事项A3溶液的稀释BC实训六直接法配制实训七标定法配制主要内容A溶液的配制及试剂的选用A11.一般溶液的配制A22一、溶液的配制及试剂的选用1.一般溶液的配制一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为溶解样品、调节pH、分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留1～2位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。一、溶液的配制及试剂的选用1.一般溶液的配制3二、滴定分析用标准滴定溶液的配制已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。

二、滴定分析用标准滴定溶液的配制已知准确浓度4滴定分析用标准滴定溶液的配制1）

l）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682–1992《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的规格

2）

2）所用试剂的纯度应在分析纯以上。标定标准滴定溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3）3）所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需进行校正。（1）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制1）l）制备标准滴定溶液用水5滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。6）称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.lmg称量。7）标定标准溶液的浓度时，平行试验不得少于8次，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与浓度平均值之比不得大于0.15％。两人共八次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.18%，最终取两人八次测定结果的平均值作为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。（1）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指6滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5％。7）配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准滴定溶液时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。必要时重新标定。8）滴定分析用标准滴定溶液在常温（15℃～25℃）下，保存时间一般不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。（1）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备的标准滴定溶液浓度与规定7滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇(95%）中的（%）为体积分数。10）碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15℃～20℃之间进行。（1）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均8标准滴定溶液的配制方法1直接配制法2间接配制法（标定法）。标准滴定溶液的配制方法1直接配制法2间接配制法（标定法）。9标准滴定溶液的配制方法直接配制法

准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。根据所称取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算出该标准滴定溶液的准确浓度。标准滴定溶液的配制方法直接配制法准确称取一定量的已干燥10标准滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250mL物质的量浓度为0.02000mol/l的K2Cr2O7标准滴定溶液？标准滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250m11标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物质的量浓度为0.02000mol/l的K2Cr2O7标准滴定溶液，应称取K2Cr2O7的质量为：答：准确称取1.471g基准K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀释至250mL，即可得到C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L的K2Cr2O7标准滴定溶液。标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物质的量浓度12标准滴定溶液的直接配制法基准物质

能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：①物质必须具有足够纯度，其纯度要求达

99.9％以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。②物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。④具有较大的摩尔质量。能够满足上述要求的物质的基准物质，如无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。常用的基准物见表2–19。标准滴定溶液的直接配制法基准物质能够满足上述要求的物13常用的基准物名称化学式式量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO3105.99270~300℃干燥2~5h邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22110~120℃干燥2~5h重铬酸钾K2Cr2O7294.18研细，100~110℃干燥3~4h三氧化二砷As2O3197.84105℃干燥3~4h草酸钠Na2C2O4134.00130~140℃干燥1~1.5h碘酸钾KIO3214.00120~140℃干燥1.5~2h溴酸钾KBrO3167.00120~140℃干燥1.5~2h铜Cu63.546用质量分数为2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存24h以上锌Zn65.38用1：3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存24h以上氧化锌ZnO81.39800~900℃干燥2~3h碳酸钙CaCO3100.09105~110℃干燥2~3h氯化钠NaCl58.44500~650℃干燥40~45min氯化钾KCl74.55500~650℃干燥40~45min硝酸银AgNO3169.87在浓硫酸干燥器中干燥至恒重常用的基准物名称化学式式量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO314标准滴定溶液的间接配制法标定法

很多物质不符合基准物的条件。例如，浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠易吸收水分和

CO2，高锰酸钾不易提纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。标准滴定溶液的间接配制法标定法很多物质不符合基准物的15标准滴定溶液的间接配制法一般是先配制近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种已知浓度的标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作过程称为标定。标准滴定溶液的间接配制法一般是先配制近似于所16标准滴定溶液的间接配制方法1直接标定2

间接标定标准滴定溶液的间接配制方法1217标准滴定溶液的直接标定法

准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公式为式中c―待标定溶液的物质的量浓度（mol/L)；mB―基准物的质量（g)；MB―基准物的摩尔质量（g/mol)；V一所消耗待标定溶液的体积（L）。标准滴定溶液的直接标定法准确称取一定量的基准物，18直接标定法?例如标定HCl或H2SO4，可用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在270～300℃烘干至恒重，用不含CO2的水溶解，选用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂指示终点。直接标定法?例如标定HCl或H2SO4，可用基准物无水碳19间接标定法有一部分标准滴定溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准滴定溶液来标定。如乙酸溶液可用NaOH标准滴定溶液标定，草酸溶液可用KMnO4标准滴定溶液标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。标准滴定溶液要定期标定，它的有效期要根据溶液的性质、存放条件和使用情况来确定。标准滴定溶液的有效日期见表2–20间接标定法有一部分标准滴定溶液，没有合适的用以标定的基准试剂20表2-20标准滴定溶液的有效日期溶液名称浓度cB/（mol/L）有效期/月溶液名称浓度cB/（mol/L）有效期/月各种酸溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液1；0.6420氢氧化钠溶液各种浓度2硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51亚硝酸钠溶液0.1；0.252硫代硫酸钠溶液0.05；0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05；0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02；0.11亚铁氰化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252表2-20标准滴定溶液的有效日期浓度有效期溶液名称浓度有效21溶液配制的注意事项1）分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。2）每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

。3）溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂（如有机溶剂）配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。溶液配制的注意事项1）分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应22溶液配制的注意事项4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）5）用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

6）要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。溶液配制的注意事项4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都23溶液的稀释对于溶液的稀释，由于在稀释时只加入了溶剂，未加入溶质，因此稀释前后溶质的质量m及其物质的量n并未发生变化，所以若以C浓、V浓

分别表示稀释前溶液的物质的量浓度和体积；C稀、V稀

分别表示稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有即：若对一定浓度的标准滴定溶液进行稀释，只需利用移液管（或吸量管）准确移取一定体积的标准滴定溶液，定量转移到容量瓶中，以蒸馏水（或去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。溶液的稀释对于溶液的稀释，由于在稀释时只加入了溶剂，未加入溶24溶液的稀释[例2-5]实验室中只有0.5000mol/l的盐酸标准滴定溶液，现实验中需用100.00mL0.1000mol/l的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：答：欲得到100.00mL0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移取20.00mL0.5000mol/L的盐酸标准滴定溶液，定量转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到100.00mL0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液。溶液的稀释[例2-5]实验室中只有0.5000mol/l25实训六CaCO3标准滴定溶液的配制（直接法配制）一、实验目的l）配制CaCO3标准溶液2）练习容量瓶的使用方法。二、试剂基准试剂CaCO3、盐酸三、实验内容l）准确的称取基准物质CaCO32.5g于250mL烧杯中，滴加水数滴，用1：1盐酸数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约50mL。2）将该溶液定量转移到250mL容量瓶中，并定容摇匀。3）计算该标准溶液的浓度。实训六CaCO3标准滴定溶液的配制（直接法配制）一、实26实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）一、实验目的l）掌握EDTA标准溶液的标定原理。2）配制和标定EDTA标准溶液。二、试剂基准试剂：锌或氧化锌、EDTA二钠盐、10%盐酸。实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）一27实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）三、实验步骤l）配制EDTA标准溶液c（EDTA）=0.02mol/L称取分析纯Na2H2Y·2H2O3.7g,溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至500mL,充分摇匀，待标定。实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）三28实训七EDTA标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）2）EDTA标准溶液的标定①Zn2+标准溶液的配制。c(Zn2+)=0.02mol/LZn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。②标定EDTA用移液管移取25.00mLZn2+，标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，滴加氨水（l+l）至刚出现浑浊[Zn(OH)2