玉米油检验作业指导书

..;.;.玉米油检验作业指导书目的标准化验行为，确保对产品质量检验的准确性。适用范围质检检验中心产成品检验岗。引用标准GB/T15687.28-2023GB/T5524-2023植物油脂检验扦样、分析法GB/T5525-2023GB19111-2023玉米油定义本标准承受以下定义。1g酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。职责本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施；质量检验处处长负责对化验员进展技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要；检验班长监视检查执行状况；化验员严格按本操作规程的规定认真操作。工作细则注*表示当合同有要求时检验技术要求注*表示当合同有要求时检验玉米油感观要求和理化指标工程指标气味、味道具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。≤0.50杂质%≤0.50酸价〔KOH〕/〔mg/g〕 ≤10.〔4.1日至10.3〕6.0〔11.13.31〕*色泽〔1〕≤7010检验方法油脂酸价和酸度测定本标准参照承受GB/T5530-2023《动植物油脂1.表1 脂肪酸的类型200油酸282名称名称指示剂测定法一般状况本方法更适用于颜色不很深的油脂。原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中定存在于油脂中的游离脂肪酸。试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。0.3mL〔6.2.1.2.2c〕用氢氧化钾乙醇溶液〔6.2.1.2.2b〕准确中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必需特别慎重。注：甲苯可代替乙醚，假设需要，异丙醇可代替乙醇。氢氧化钾〔GB2306〕95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必需知道溶液的准确浓度，并应经校正，溶液应为无色或浅黄色。酚酞指示剂溶液：10g/L95%乙醇溶液。仪器0.0001g。锥形瓶：250mL。滴定管：10mL0.05mL。分析步骤试样制备按GB/T15687.28-2023b)试样2表2 试样取样表估量酸价 试样量，g试样称重的准确值，g＜1 200.051-4 100.024-15 2.50.0115-75 0.50.001＞75 0.10.0002250mL〔6.2.2.3.2〕测定〔6.2.1.2.2a〕中溶解。0.1mol/L〔6.2.1.2.2b〕边摇动边滴定，直到指示剂显示终点〔10s。0.1mol/L10mL0.5mol/L测定次数同一试样进展两次测定。电位滴定法原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，承受电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.3.2.1甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液〔6.2.3.2.2〕准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。6.2.1.3.2.2 c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必需知道溶液的准确浓度，并应经校正。仪器150mL10mL0.05mL。备有玻璃和甘汞电极的PH3mm或瓷质圆盘保持接触。磁力搅拌器。分析步骤试样制备按GB/T15687.28-2023试样称5-10g样品，准确至0.01，放入烧杯中6.2.3.3.。测定用50mL甲基异丁基酮〔6.2.3.2.1〕溶解试样〔6.2.2.4.2〕插入PH计6.2.3.3.〕的电极，启动磁力搅拌器6.2.3.3.钾-异丙醇溶液〔6.2.3.2.2〕滴定至等当点。测定次数同一试样进展两次测定。分析结果的表示酸价V×c×56.1酸价=-------- 〕m式中：V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；m—试样的质量，g；56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。酸度酸度可从酸的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。式中V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；M—表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol；m—试样的质量，g；两次测定的算术平均值作为测定结果。试验报告试验报告应说明所用的方法及获得的结果，并清楚的指出所用的表示方法，也应以本标准中没有规定的自选的操作条件进展具体说明，并对可能影响结果的细节加以说明。试验报告应包括样品鉴定所需的全部资料。油脂过氧化值测定本标准等效承受国际标准ISO3960：1977《动、植物油脂—过氧化值的原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反响，反响完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。仪器、设备0.1mg。具塞锥形瓶：250mL。移液管：5、10、15mL。量筒：100mL。滴定管：10mL，0.05mL。试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。三氯甲烷GB682乙酸GB676碘化钾GB1272碘化钾饱和溶液，其中不行存在游离碘和碘酸盐[验证方法：在0.01mol/L才能去除，则需重配制此溶液]。0.50.5g100mL沸水中，煮沸3min。0.01mol/L0.002mol/L试样的制备及取样量制备试样按GB/T15687试样量按下表取样。估量过氧化值，meq/kg≤1212-2020-3030-50≥50分析步骤试验应在散射日光或人工光线下进展。

试样质量，g5.0-2.02.0-1.21.2-0.80.8-0.50.5-0.310.001g。〔6.2.2.3.1〕溶解试样，参与15mL〔6.2.2.3.2〕1mL和溶液〔6.2.2.3.4〕1min，在15-25℃避光静置5min。75mL0.5%淀粉溶液〔6.2.2.3.5〕为指示剂，用硫代标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液，滴定过程要用力振摇。以同一试样进展平行测定。0.1mL，0.01mol/L〔6.2.2.3.6〕应更换不纯的试剂。结果计算过氧化值按下式计算

—用于测定的硫代硫酸钠标准溶液〔6.2.2.3.6〕的体积，mL；1V〔6.2.2.3.6〕的体积，mL；0c—硫代硫酸钠标定浓度，mol/L；m—试样的质量，g。平行测定结果符合允许差〔6.2.2.6.3〕要求时，以其算术平均值作为结果。1212允许差2过氧化值，meq/kg2允许差≤10.11-60.26-120.5≥1216.2.2.7换算系数以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活6.2.2.6.13系数：3表示方法表示方法meq/kgmmol/kgμg/g10.58植物油脂水分及挥发物含量测定法本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热板法。真空烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适用于不干性油；电热板法是快速测定法。本标准适用于植物油脂。原理在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进展枯燥，使水分和可挥发物质挥发出去，枯燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。仪器、试剂0.0001g。真空烘箱：恒温±1℃。减压装置：由真空泵〔抽气量10L/mi、枯燥瓶〔化钙、玻璃三通组成。空气烘箱：±1℃。电热板：平板型或槽型、恒温±2.0℃。枯燥器：φ300mm〔内装无水高氯酸镁。称样皿：铝质〔50mm20mm〕100mL枯燥剂：无水高氯酸镁〔化学纯。试样制备取样、分样：按GB5524试样：按GB/T15687测定真空烘箱法〔基准法〕中〔m〔m1，准确到0.001。

〕5g0钮。〔6.2.3.3.3〕Hg〕时需再旋紧箱门，然后开头记时，烘干1h。12.0-13.3kPa〔90-100mmHg〕之间。真空烘干完毕后，旋松真空烘箱门上的全部旋钮，留神地旋动玻璃三通，让空气缓缓地通过枯燥瓶进入真空烘箱中〔约5min，使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。恢复压力时，应避开试样从称样皿中溅出。以上，称量烘后的重量

，准确到0.01。2f)6.2.3.5.1b-6.2.3.5.1e30min，0.001g空气烘箱法

〕称取当即摇匀的10g0m0.001g。1b)103±2℃的烘箱〔6.2.3.3.4〕60min。c)取出称样皿，马上放入枯燥器〔6.2.3.3.6〕中，充分冷却到室温〔30min以上，称量烘后重量

，准确到0.001。2d)6.2.3.5.2b-6.2.3.5.2c30min，0.002g次重量，以前一次重量为准。电热板法〔快速法〕100mL20g103±2℃范围内。100mL〔m

〕称取当即摇匀的约0

，准确到0.001。1103±220min，烘干过程中用玻璃棒缓缓搅拌。1h，称量烘后重量结果计算

〕0.001g。2按下式计算水分及挥发物百分含量式中：m

—烘干前称样皿和试样重量，g；1mg；2mg。0取符合重复性要求的双试验结果加以平均水分及挥发物的含量。测定结果应注明所承受的测定方法。重复性：同一试验室，同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。植物油脂检验杂质测定法本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。仪器和用具抽气泵；抽气瓶；安全瓶；2胶管；称量皿；镊子、量筒、玻棒；6.2.4.1.80.0001g。试剂6.2.4.2.1石油醚〔沸程60-9℃；6.2.4.2.295%乙醇；酸洗石棉；脱脂棉；定量滤纸〔代替石棉用〕等。操作方法棉分成粗、细两局部，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗〔3mm洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不0.001g15-20g〔W〕于烧杯中，参与20-25mL石油醚〔蓖麻油用95醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重〔W。1结果计算杂质含量按以下公式计算：式中：W

—杂质重量，g；1W—试样重量，g；双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后其次位。检验规章抽样取样器具应符合食品卫生要求，用不锈钢、玻璃或其它不易腐蚀的材料制成，与样品接触的取样器具应干净、枯燥。抽样方法40cm40cm81。10711—5010；51—10015；10115%抽取。取样的桶点要分布均匀。506200g。1000g。封样送样1000