蒸发光散射检测器使用说明书

11UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书UnimicroTechnologiesInc.4713FirstStreet,225,Pleasanton,CA94566,USATel.:(925)846-8638 Fax:(925)846-3687Web:“://unimicrotech/“unimicrotech489号C01座上海通微分析技术：(021)50801569 ：(021)38953636“://unimicrotech.cn/“unimicrotech.cn为保证仪器安全使用，请在使用前认真阅读本说明书。名目\l“_TOC_250005“简介 1UM-3000ELSD检测器介绍 1操作原理 2\l“_TOC_250004“检测器的安装 3必需组件 3拆箱 4检测器的安装位置 4电源要求 4气路连接 4气体供给输入连接 5气阀的连接 5气体出口的连接 5数据线连接 5\l“_TOC_250003“日常操作 5安全 5操作留意事项 6开机运行 6关机操作 7\l“_TOC_250002“日常维护和清洁 7日常维护 7雾化器维护 7激光光源的更换 8．2 日常清洁 8流通渠道清洁 8雾化器清洁 8蒸发室清洁 9检测室清洁 9\l“_TOC_250001“诊断和故障排解 9检测器故障 9基线噪声大 10系统故障 12\l“_TOC_250000“6.附录 13仪器规格 13相关配件 136．2挥发性流淌相改性剂 13简介UM-3000ELSD检测器介绍UM-3000型蒸发光散射检测器〔EvaporativeLightScatteringDetector〕设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流淌相的化合物。ELSD的应用范于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析简单化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD速度更快。另外，由于ELSD的响应不依靠于样品的光学特性，所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的准确掌握，确保在雾化室的灵敏度。UM-3000ELSD检测器的主要技术参数光源：650nm激光二极管检测元件：光电倍增管蒸发区温度范围：室温～130℃温度变化增量：1℃温度掌握精度：±1℃雾化气体：氮气或空气气体消耗量：1.0～4.0L/min气体输送压力范围：2～5bar气体压力测量精度：0.01bar模拟输出：0～10mV，0～1V10220V，50Hz检测限：﹤1ng葡萄糖噪音水平：﹤0.1mV〔1ml/min的有机溶液或水溶液〕计算机接口：RS232检测角度：120°显示：LCD操作原理到检测。主要包括以下三个步骤：流淌相的雾化每种方法均存在产生最正确信号噪音比率的最优化气体流量。流淌相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱，能大大降低流淌相流速，因而提高分析的灵敏度。流淌相的蒸发〔经过过滤的〕，会很大程度上降低基线保证流淌相完全挥发。对含有待测物的剩余颗粒的光散射的颗粒数量和大小成比例。检测器的安装必需组件除了UM-3000型ELSD检测器及其配件，用户需要以下设备来配置完整的色谱系统。排气系统：除。请使用随仪器的附件-排气冷阱。气源：请使用纯洁，枯燥的气体，最好是氮气，压力可调整，99.9%或以上的纯度为HPLCHPLC泵，非梯度或者梯度的，在至少3000psi压力和0.1-1.5ml/min流速下，应能保持低脉冲溶剂输送。对于微孔柱，低流速输送力量是必需的。自动进样器或手动进样阀。联系。推举使用与分别柱匹配的预柱帮助延长分析柱的使用寿命。柱温箱，在需要时选用。其它：HPLC级流淌相溶剂件。止噪声。拆箱UM-3000型ELSD检测器和附件用同一箱子运输。留神拆开全部部件，确认系。检测器的安装位置HPLC系统留出足够的操作空间。检测器和其后的垂直面至少保持15电源要求要正确接地，与系统其他配件，如计算机、HPLC系统掌握器、泵、自动进样器〔如变化的背景、高噪音等。如有必要，可把地线接到同一根线上。一个电源电路。气路连接气体供给输入连接2～5bar建议用户在气体供给和检测器之间安装气体过滤器。气阀的连接阀是闭合的，在检测器不使用时防止气流进入检测器。翻开气阀时，按VALVE键开头供给气体。能翻开泵。气体出口的连接〔解微粒管正确排气。数据线连接BNC供给模拟输出信号，有0～10mV，0～1V两个输出信号范围可选。日常操作安全请遵守以下条例保证ELSDUM-3000操作安全：试验室保持良好通风以防止溶剂蒸汽积聚。使用通风柜或其他通风设备以防止吸入排气管逸漏的溶剂烟雾。在使用可燃溶剂时避开使用明火和点火。使用惰性气体，最好是氮气，用于含有有机溶剂的流淌相的雾化。请勿除去仪器的盖子，除非在通微工作人员的指导下。在除去盖子前先切断电源。留意：内部元件可能很烫，避开眼睛直接接触激光。操作留意事项流淌相可能在漂移管中积聚。测器作为样品检测，引起很多基线噪音。在气体流速设置为1ml/min蒸发温度为40℃。用户可依据气体流速设置、流淌相组成以及流速来设置相应适宜的蒸发温度。开机运行Te设～130ENTER键进入其次页设置F设置气体流量。RUN键开头蒸发温F：气体流量，P：气体压力。10~15min，观看前面板的显示和色/或漂移，仪器可能还没有到达设定的温度。ELSD前确定分析柱ELSDUM-3000将HPLC有需要时，请检查连接是否有泄漏，并拧紧接头。〔柱的颗粒，缓冲液，等等〕，或者是让系统重平衡几分钟。系统整个平衡好后就可以进样了。关机操作10时间，以去除剩余的液滴。留意：假设ELSD前请冲洗分析柱。日常维护和清洁日常维护性溶剂和包含改性剂的溶剂，否则将堵塞雾化器或降低仪器的性能。ELSD的最正确性能，需要适当的维护雾化系统。雾化器维护请多重复几次。HPLC泵接到检测器上，不连色谱柱设置蒸发温度为℃ml/min流速设置为ml/min30min流速设置为ml/min30min流速设置为ml/min30min全部步骤完成后，此程序可使仪器处于初始操作水平。首先应尝试用此程序去补救，必要时可疏通雾化器。激光光源的更换光源部件是特别设计用来优化仪器信噪比的。ELSDUM3000承受的是半导方面无法进展，或者降低、损害仪器的性能。假设激光光源需要更换，请与通微公司联系。在检测器有几个区域存在高压电，可能会引起身体的损害并损坏仪器。光束下。．2 日常清洁性清洁产品的软纸或软毛巾擦拭。用户不需要做仪器内部清洁，假设有需要，请与通微公司联系。流通渠道清洁只要遵循仪器开关程序，仪器会依据自身设计进展内部流通渠道清洁。雾化器清洁由于内部结晶或颗粒的影响，雾化器可能会被堵塞。请与通微公司联系。蒸发室清洁这局部不需要用户来做，假设需要维护必需由经认可的技术工程师完成。检测室清洁这局部不需要用户来做，假设需要维护必需由经认可的技术工程师完成。诊断和故障排解检测器故障病症

解决方法常。请更换同一型号保险丝。没有气压 1．确认仪器的气体供给连接正确。2．确认气阀翻开。小值。无检测信号输出 1．确认信号线连接正常。2．关闭仪器和工作站再翻开。灵敏度过低 1．核实气体供给连接正确没有漏气。2．确保蒸发温度值设置不要太高。3．确保雾化温度值设置不要太高。基线不稳 1．检查气体质量。剂。分平衡。漂移管温度设置不当，重设置。55．流淌相混合不当引起蒸发不当，更正流淌相比例。杂峰确认使用干净、惰性气体。重设置。更换颖的、高质量的流淌相雾化器可能局部堵塞，清洗雾化器公司联系。蒸发温度和雾化温度没有到达设定值需要更换。确保仪器设置了正确的沟通电压。加热保险丝可能需要更换，请与通微公司联系。基线噪声大病症A分析柱连接着流淌相开着雾化器气体开着结果：与分析柱断开后噪音消逝B分析柱断开流淌相开着雾化器气体开着激光开着

解决方法1.出。更换此污染的分析柱当前的漂移管温度和气体流量设置设置雾化温度和蒸发温度。雾化器和/或漂移管可能污染了。参考清洗程序。结果：泵关闭后噪音消逝C分析柱断开流淌相关闭着雾化器气体开着结果：气体关闭后噪音消逝D分析柱断开流淌相关着雾化器气体关着结果：激光关闭后，噪音消逝E与分析柱的连接断开流淌相关着气体关着结果：基线噪音在上述条件下仍不消逝

相或用颖流淌相替代。气。泵也可能是噪音的来源。检查泵的垫圈，必要时更换。用质量更好/更纯的气体替换气源。/或光池可能需要清洁。参考清洗程序。洗。详情请联系通微公司。检查是否数据通讯电缆造成噪音。1.可能是电路问题。请与通微公司联系。系统故障无峰被检测

缘由 解决方法在当前检测条件下，样品半挥发性化合物请使用较是挥发性的。

低漂移管温度。提高样品浓度或进样量，样品被保存在分析柱上。并重进样。调零。

尝试不同的柱分别。相和让基线稳定，取适量的样品，或样品环修理或更换需要的组件。堵塞。

检测器设置转变。自动进样器针头没有提

清洁雾化器或漂移管。量设置。取适量的样品，或样品环修理