植物全氮磷钾的测定

植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2S04+H202消煮法）本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。试剂：浓硫酸（化学钝，比重1・84）;30%HO份析纯）300g/L22操作步骤:称取磨细烘干植物样品（0.5mm筛）0.1000g~0・2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，先用水湿润样品，然后加浓HSO5mL,摇匀，放置过夜。24第二天，在瓶口放弯颈漏斗，在消煮炉上先小火加热，待HSO发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍24冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。再加热至微沸，消煮22约10〜20min，稍冷后重复加HO5-10滴，再消煮。如此重22复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清22亮后，再加热约10min，除去剩余的HO。取下冷却。22用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂与方法的误差。植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液：10mol/L、HBO—指示剂溶液：20g/33L、酸标准溶液（c（HCI或1/2HSO）:0・01mol/L。24第1页第第#页HBO—指示剂溶液：20gHBO溶于1L水中，每升HBO333333溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0・5g溴甲酚绿与0・1g甲基红溶于100ml乙醇中。仪器设备：蒸馏装置或半自动蒸馏仪。蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。2、打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液10・00mL，注入半微量蒸馏器的消化管内。3另取150mL三角瓶，内加5mLHBO指示剂溶液，放在、33冷凝管下端，管口置于HBO液面以上3〜4cm处，然后33向蒸馏器内慢慢加入20mLNaOH溶液，通入蒸气蒸馏（注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C）。待馏出液体积约达50—60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至PH4.5的水冲洗冷凝管末端。4、用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应与空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂与滴定误差。空白所用标准酸体积一般不超过0・4ml结果计算全（N）,g/kg=c（HCl）X（V—V。）X0・014XDX100/m；

式中：c(HC1)—酸标准溶液的浓度，mol/L;V—滴定试样所用的酸标准液体积，mL；

V。一滴定空白所用的酸标准液，mL：0.014—N的摩尔质量，kg/mol;m一称样量，g：D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。植物全磷的测定(钼锑抗吸光光度法)适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。试剂：4mol/LNaOH溶液、二硝基酚指示剂、2mol/L(1/2HSO)硫酸溶液、钼锑抗试剂。24二硝基酚指示剂：溶解二硝基酚0・25g于100ml水中。4mol/LNaOH溶液：溶解NaOH16g于100ml水中。2mol/L(1/2HSO)硫酸溶液：吸取浓硫酸6ml,缓缓24加入80ml水中，边加边搅动，冷却后加水至100ml。钼锑抗试剂：A：称取0・5g酒石酸锑钾，溶解于100ml水中。B：称取10・0g钼酸铵溶于450m水中，缓慢加入153ml浓HSO，边加边搅。24将A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，储存于棕色瓶内。此为钼锑混合液。临用当天，称取左旋抗坏血酸1・5g,溶于100ml钼锑混合液中，混匀，此为钼锑抗试剂。有效期24h。主要仪器设备：分光光度计。分析步骤：吸取消煮液5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加2滴二硝基酚指示剂，滴加4mol/LNaOH溶液中与至刚呈黄色，再加入1滴2mol/L(1/2HSO)溶液，使溶24液的黄色刚刚褪去。然后加入钼锑抗试剂5.00mL，用水定容50ml,摇匀。在室温高于15£的条件下放置30min后，用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取(P)=5ug/mL标准工作溶液0,1,2,4,6,8,10mL,分别放入50mL容量瓶中，加水至30mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4,0.6,0.8,1・0ug/mLP标准系列溶液，与待测液同时测定,读取吸光度。然后绘制校准曲线或直线回归方程。结果计算：全(p),g/kg=PXVX(V/V))Xl0-3/m;32式中：P—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，ug/mL：V—消煮液定容体积，mL;V2——吸取测定的消煮液体积，mL;,2V3——显色的溶液体积，mL：m称样量，g：10-3——换算因数。植物全钾的测定一火焰光度法主要仪器设备：火焰光度计。试剂：100ug/mlK标准溶液。准确称取KC10.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L,储存于塑料瓶中准确吸取100ug/mLK标准溶液2,5,10,20,40,60mL,分别放入100mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL（使标准溶液中的离子成分与待测液相近），加水定容。即得2,5,10,20,40,60ug/mLK的标准系列溶液。分析步骤：吸取定容后的消煮液5.00〜10.00mL（V）放入50mL容量2瓶中，用水定容（VJ。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程：以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数。以检计读数为纵坐标，钾浓度ug/ml为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。7结果计算全（K）,g/kg=KXVX（V/V）X10-3/m32式中：K——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度，ug/mL;V——消煮液定容体积，mL;V吸取体积，mL2V3——测读液定容体积，mL：m——干样质量，g10-3——换算因数。植物中铜锌的测定AAS法主要仪器设备：高温电炉，石英坩埚，原子吸收分光光度计试剂：（1）100ug/mlCu标准溶液。溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350m1溶液中，用去离子水稀释定容至1L。（2）Cu标准系列溶液。将100ug/mlCu标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10ug/mlCu标准溶液。准确吸取10ug/mLCu标准溶液0、2、4、6、8、10、15、20mL，分别放入100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0・2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0ug/mLCu的标准系列溶液。（3）100ug/mlZn标准溶液。溶解纯Zn0.1000g于1：1HC150m1溶液中，用去离子水稀释定容至1L。（2）Zn标准系列溶液。将100ug/m1Zn标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10ug/m1Zn标准溶液。准确吸取10ug/mLZn标准溶液0、2、4、6、8、10mL，分别放入100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mLZn的标准系列溶液。分析步骤：称取过0.5mm筛孔的烘干植物样品0・5~1.0000g置于石英坩埚中，在电炉上加热炭化，再移入高温电炉中500^2~3h,灰化后冷却。准确加入1：1硝酸溶液5ml溶解灰分，溶解后无损的移入50或100ml容量瓶中，用水定容。用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。可直接用原子吸收分光光度计进行测定。标准