香蕉皮果胶提取条件的优化

香蕉皮果胶提取条件的优化摘要：以香蕉皮作为原料，对果胶提取条件进行优化，分别探讨了提取时间、提取温度、pH、料液比等因素对香蕉皮中果胶提取的影响。然后通过正交试验得出，香蕉皮中果胶提取的最佳条件为提取时间90min、提取温度85°C、pH1.5、料液比1:3(m/V,g:mL),影响果胶产率的因素为pH＞提取温度〉提取时间〉料液比。在此优化条件下，香蕉皮果胶产率可达到6.23%，提取的果胶含量为82.6%。关键词：香蕉皮；果胶；提取条件；正交试验；优化果胶是一种天然的高分子化合物，其是由D-毗喃半乳糖醛酸以1，4甙链连接而成的长链，通常以部分甲酯化状态存在，分子式为C14n+14H2On+22O12n+13(n=30〜300)，相对分子质量为50000〜300000［1］。果胶因具有良好的乳化、增稠、稳定和凝胶作用，被广泛应用于食品工业中，作为糖果、果冻、果汁、罐头及饮料的胶凝剂、增稠剂、稳定剂及蛋黄乳化剂等，果胶还是医药和化妆品工业的生产辅料。茂名市高州盛产香蕉，香蕉皮是香蕉食用和加工后的废弃物，若得不到及时处理，不仅浪费资源而且污染环境，香蕉皮中果胶含量较高，若进行提取并加以利用，将会给香蕉皮的综合利用提供新的途径，促进香蕉产业的可持续发展。1材料与方法1.1材料1.1.1原料香蕉购于茂名市超市。1.1.2仪器JY2502电子天平、RE-52旋转蒸发仪、85-2数显恒温磁力搅拌器、722N型分光光度计、SHZ-D(III)循环水式真空泵、DHG-9246A电热恒温鼓风干燥箱、DS-1型高速组织搅碎机。1.2方法1.2.1香蕉皮果胶提取工艺流程与步骤利用果胶在酸性溶液中的可溶性，将果胶从植物组织中萃取出来，利用果胶不溶于乙醇等有机溶剂的性质，将果胶沉淀析出［2］，再经过相关工序可得到成品果胶。工艺流程［3］如下：香蕉皮粉碎-洗涤-破坏果胶酶-酸萃取-过滤-氨中和-活性炭脱色-真空浓缩冷却-沉淀-过滤，回收乙醇-固相果胶-用95%的乙醇洗涤-干燥-果胶成品。具体操作步骤:用含有焦磷酸四钾的去离子水浸泡已粉碎为02-4mm的香蕉皮，在80C下浸泡20min，破坏果胶酶，弃液，再用上述处理水冲洗香蕉皮2〜3次，以除去其中可溶性固形物。加入1〜4倍体积的硫酸和磷酸的混合液，调至pH1〜3，提取时间为30〜150min，提取时连续进行搅拌。用真空泵抽滤使萃取液与废皮渣分离。提取液用4.0mol/L氨水中和调节至溶液的pH3〜4后，加入20g/L活性炭，在60°C下搅拌20min,然后进行真空抽滤，以除去吸附剂，得到含有果胶的溶液。将脱色后的液体在60〜70C采用旋转蒸发仪连续真空浓缩（以减少果胶的降解，浓缩时真空度宜在8.66x104Pa以上），浓缩全总固形物质量的5%〜10%。将浓缩液迅速冷却降温（以减少果胶被破坏，亦可减少沉淀剂用量），加入乙醇（内含0.5mol/LHC1），使果胶液中乙醇的体积分数为55%〜60%。此时果胶呈纤维棉絮状被沉淀下来。用95%的乙醇洗涤2〜3次（目的是进一步除去色素和萃取时带入的酸），然后进行干燥，得果胶。计算果胶产率（果胶的量占鲜果皮量的百分数）。1.2.2单因素试验主要考察料液比、提取温度、提取时间和pH对香蕉皮果胶产率的影响，以果胶产率作为考察指标，在评价某一因素对果胶产率的影响时，只改变被考察因素的值，而其他各因素的值固定。1.2.3正交试验在单因素试验的基础上，选用L9（34）正交表，以提取时间（A）、提取温度（B）、料液比（C）、pH（D）为直接因素，以果胶产率为指标进行正交试验，因素与水平见表1。1.2.4果胶含量的测定采用咔唑比色法［4］测定果胶含量。2结果与分析2.1单因素试验结果2.1.1提取时间对果胶产率的影响在提取温度90C、料液比（m/V，g:mL，下同）1：3、pH2.0的条件下，选择不同的提取时间进行试验，计算果胶产率。由图1可知，在90min前随着提取时间的延长，所得的果胶产率迅速增加，但是当提取时间超过90min后果胶产率基本趋于平衡。这是因为提取时间过短，果胶未完全溶解出来，当延长提取时间时可以使果胶充分溶解。但是当提取时间超过90min后果胶基本完全水解了，产率趋于平衡。也有文献报道，当提取时间过长时，则会造成果胶分子链发生热降解反应，致使果胶产率下降，且在酸性条件下放置太长时间也会造成酸性降解［3-5］。所以90min是最佳的提取时间。2.1.2提取温度对果胶产率的影响在提取时间90min、料液比1:3、pH2.0的条件下，选择不同的提取温度进行试验，计算果胶产率。由图2可知，在80C之前果胶产率无明显变化，随着提取温度的增加，所得的果胶产率也随着增加，但是当提取温度到达85C后果胶产率基本趋于平衡。表明适宜的提取温度有利于果胶的提取。超过了85C后果胶产率变化不大，但是会影响果胶的品质，提取温度越高影响就越大。这主要是因为果胶的耐热性较差，当提取温度过高时，水解程度剧烈引起果胶裂解，产量因而下降［2,5,6］。同时由于提取温度高让更多的其他成分水解，进而影响了果胶的品质。2.1.3料液比对果胶产率的影响在提取时间90min、提取温度85C、pH2.0的条件下，选择不同的料液比进行试验，计算果胶产率。由图3可知，液料比为1:3时果胶产率最大。料液比直接影响可溶性果胶能否充分转移到液相，同时也影响提取液过滤的速度以及蒸发浓缩时的能耗［5］。料液比太大，难以保证原料中的果胶全部转移到液相中，物料的黏度大，萃取不完全，产率低。料液比太小，提取出来的果胶在溶液中浓度太低，过滤容易，但是浓缩所需要的时间长，可能破坏果胶成分，而且沉淀剂乙醇的消耗量大。所以料液比控制在1：3左右为最佳。2.1.4pH对果胶产率的影响在提取时间90min、提取温度85°C、料液比1：3时，选择不同的pH进行试验，计算果胶产率。由图4可知，当提取液的pH为1.5时得到的果胶产率最高。果胶产率受pH的影响较大，当pH过低时，对果胶分子甙键及酯键破坏大，果胶发生脱酯裂解，使产率下降［6,7］；而pH过高时，不能充分软化原料组织，不溶性果胶不能完全转化为水溶性果胶，使得果胶产率下降［8］。2.2正交试验结果由表2可知，香蕉皮中果胶提取的最佳工艺条件为A2B2C2D1，即提取时间90min、提取温度85C、料液比1：3,pH1.5。4个因素对果胶产率的影响为pH＞提取温度〉提取时间〉料液比。说明pH是影响果胶产率的主要因素。2.3验证试验结果为了考察上述最佳提取条件的稳定性，按该最佳工艺条件重复试验3次，得到果胶产率分别为6.26%、6.20%和6.23%，平均产率为6.23%。3次试验结果均优于正交试验表中任何一组，说明该提取条件稳定可行。2.4产品中果胶含量的测定精确配制1mg/mL半乳糖醛酸标准液，然后取6支试管，分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准液，各加入6mL0.5mol/L浓硫酸，摇匀，沸水浴中加热20min，取出冷却全温室，然后加入0.5mL咔唑乙醇试剂，摇匀，放置30min，在530nm处测定其吸光度。以吸光度对应的半乳糖醛酸浓度绘制标准曲线。分别取样品0.4、0.6、0.8mL在530nm测出其吸光度，根据标准曲线求得样品中的半乳糖醛酸含量，根据公式GA=ExVxN/Wx100%［GA为果胶含量（以半乳糖醛酸计），E为从标准曲线中查得的半乳糖醛酸浓度（mg/mL），V为果胶溶液的体积（mL），N为果胶溶液稀释倍数，W为果胶样品质量（mg）］求得从香蕉皮中提取的果胶含量为82.6%。3结论采用酸提取法从香蕉皮中提取果胶的最佳提取条件为：提取时间90min，提取温度85C、料液比1：3、pH1.5。影响果胶产率的因素为pH＞提取温度＞提取时间＞料液比。在此优化条件下得到的果胶产率为6.23%。从香蕉皮中提取的果胶含量为82.6%。参考文献:［1］ 凌关庭.食品添加剂手册皿］.第二版.北京：化学工业出版社，1993.［2］ 刘爱文，陈忻，关肖锋.从香蕉皮中提取果胶的工艺研究［J］.食品研究与开发，2002，23（1）：24-26.［3］ 郑琪，张文清.从香蕉皮中提取果胶的研究［J］.广西轻工业，1998（4）：21-26.［4］ 谢音，屈小英.食品分析［M］.北京：科学文献出版社，2006.78-81.［5］ 李悠，刘四伟.桔皮果胶提取工艺研究［J］.现代农业科技，2010（22）：