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香菇中二氧化硫的快速测定方法摘要:通过蒸馏方法提取香菇中的二氧化硫,用四氯汞钠溶液吸收蒸馏出的游离二氧化硫,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。是一种快速、准确测定香菇中二氧化硫的方法。关键词:二氧化硫快速测定香菇香菇是具有高蛋白、低脂肪、多糖、多种氨基酸和多种维生素的菌类食物。香菇含有香菇多糖、香菇太生,香菇腺嘌吟和腺嘌吟的衍生物、双链核糖核酸等,是不可多得的保健食品之一。随着人们生活水平的不断提高、交流不断广泛,香菇的营养价值逐步为全球人们所熟知并喜爱。食品添加剂中的漂白剂主要是亚硫酸盐类,包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和利用硫磺燃烧产生的二氧化硫。这些漂白剂应用于食品后解离成具有还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化的作用。亚硫酸的毒性较小,但人体若摄入过多则对胃肠、肝脏有损害,使红血球、血红蛋白减少。为此,我国在《食品添加剂使用标准》规定食用菌的二氧化硫限量值为<50mg/kg一些不法厂商为了追求其产品具有良好的外观色泽或延长食品包藏期限或为掩盖劣质食品,不顾标准限制,超量使用二氧化硫类添加剂,就有可能造成食品中二氧化硫的残留量超过国家标准。香菇中二氧化硫含量超标的报道就经常出现,因而找到一种能快速、准确测定香菇二氧化硫的方法具有重要意义。1实验部分1.1材料、试剂与仪器1.1.1材料氯化高汞、氯化钠、氨基磺酸铉、甲醛溶液、可溶性淀粉、盐酸副玫瑰苯胺、碘、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、盐酸、氢氧化钠、硫酸、冰乙酸,以上试剂均为分析纯,实验所用水均为去离子水。1.1.2试剂2结果与分析GB/T5009.34-2003中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定,其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品,如葡萄酒等,则在测定波长产生干扰,并且因偏差无任何规律可循,使干扰无法扣除。提取液的颜色会干扰显色,直接影响测定结果。GB/T5009.34-2003中的“蒸馏法”适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯中亚硫酸盐总量的测定,样品酸化后使二氧化硫呈游离态,加热蒸馏使其逸出,以乙酸铅溶液吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。由于香菇样品中成分复杂、挥发性芳香物质多,因此标准碘溶液滴定至终点出现的蓝色极不稳定,稍瞬即逝,不可能如方法所述“保持30s不消失”,从而给终点判定带来极大困难。蒸馏法不适用于香菇中二氧化硫残留量的测定。定氮仪蒸馏-比色法的准确度、回收实验结果满意,可满足香菇二氧化硫残留量的测定。3结论本法采用的定氮仪蒸馏-比色法与国标第一法相比,在保证结果准确性的同时减少了试验时间,样品前处理蒸馏仅需要15min,而国标第一法浸取则需要4h,本法是一种快速、准确测定香菇中二氧化硫的方法,也可以推广到其他食品二氧化硫的检测中去。参考文献[1]GB2760-2011,食品安全国家标准食品添加剂使用标准[S].中华人民共和国卫生部.GB/T5009.34—2003,食品中亚硫酸盐的测定[S].中华人民共和国卫生部.NY/T1373-2007,食用菌中亚硫酸盐的测定方法充氮蒸馏——分光光度法[S].中华人民共和国农业部.NY/T1435-2007,水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定[S].中华人民共和国农业部.郭雪梅,中明月.食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方
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