KJWI-QA-09水质取样检验规范

昆明景润食品有限公司作业指导书文件号:KJWI-QA-09版本:A/2日期:2013-07-25 页数:PageIV结果报告根据证实为耐热大肠菌群的阳性管数，查最可能数（MPN）检索表，报告每1000mL水样中耐热大肠菌群的最可能数(MPN)值。6.2.2水质总碱度的测定6.2.2.1原理：用标准浓度的盐酸溶液滴定水样，用甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的盐酸溶液用量，即可计算出水样的总碱度。6.2.2.2仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶6.2.2.3试剂0．5%甲基橙指示剂0.05mol/L盐酸标准溶液6.2.2.4试剂甲基橙指示剂（5g/L）硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）盐酸标准滴定溶液（0.02mol/L）6.2.2.5步骤6.2.2.5.1水样中余氯可破坏指示剂，当水样中含有余氯时，需要加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。6.2.2.5.2移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴甲基橙指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量V1。6.2.2.5.3水样中总碱度的计算总碱度ρ（以CaCO3计，mg/L)=[C(HCL)×0.05005×V1]/V×106式中：ρ(CaCO3)——水样的总碱度，mg/L；c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；V——所取水样的体积，mL；0.05005——与1.00mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的，以克表示的碳酸钙（1/2CaCO3）的质量。6.2.3水质总硬度的测定6.2.3.1原理水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。6.2.3.2仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶6.2.3.3试剂铬黑T指示剂（0.5%）缓冲溶液(pH=10)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01mol/L）6.2.3.4步骤6.2.3.4.1吸取50.0mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用蒸馏水稀释至50mL，若硬度过低，改用100mL)，置于250mL锥形瓶中。6.2.3.4.2加入1～2mL缓冲溶液(pH=10)和5滴铬黑T指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的纯蓝色为止，若水样经过稀释则需做空白试验，记下乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量。6.2.3.4.3水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。6.2.3.4.4水样中总硬度的计算………(6)式中：ρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计)，mg/L；

V1——滴定中消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；

V0——空白消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；c——EDTA-2Na-标准溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，单位为毫升（mL）100.09——与1.00mLEDTA-2Na标准溶液［c（EDTA-2Na)=1.000mol/L］相当的以克表示的碳酸钙的质量；6.2.4水质PH的测定6.2.4.1仪器6.2.4.1.1酸度计（6173PH）:测量范围-6.00-20.00PH单位，精密度±0.01PH6.2.4.1.250mL烧杯6.2.4.2步骤6.2.4.2.1酸度计的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.4.2.2测量时，用洗瓶缓缓淋洗电极数次，再用待测水样淋洗3-5次，然后插入待测水样中，待仪器数值显示稳定后，读出水样的PH值。6.2.5水质电导率的测定6.2.5.1仪器6.2.5.1.1DDS-307A电导率仪：测量范围：0-1×104us/cm6.2.5.1.250mL烧杯6.2.5.2步骤6.2.5.2.1电导率仪的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.5.2.2测量时，用洗瓶缓缓淋洗电极数次，再用待测水样淋洗3-5次，然后浸入待测水样中进行电导率的测定，重复取样测定2-3次，测定结果读数相对误差均在±1%以内，即为所测的电导率值。6.2.6水质浊度的测定6.2.6.1仪器：TSZ型台式浊度仪：量程：0-400NTU，最小分辨：0.001NTU6.2.6.2步骤6.2.6.2.1TSZ型台式浊度仪的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.6.2.2装入待测水样的测量瓶需擦净水迹或指印并放入样品池里。6.2.6.2.3待仪器数值显示稳定后直接读取水样的浊度。6.2.7水质游离余氯的测定6.2.7.1仪器PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色计6.2.7.2步骤6.2.7.2.1PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色计的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.7.2.2水样采样后应立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热，测定过程应在一分钟内完成。6.2.7.2.3假如在水样中添加试剂后，有短暂黄色产生，表示水中氯浓度过高，请重新稀释水样后，再重新分析，读值后，再乘以稀释倍数，得实际浓度。6.2.8测定结果必须做好质量记录并存档。6.2.9水质异常纠偏措施序号水样异常情况描述纠正措施1井水检出大肠菌群停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用2菌落总数大于100CFU/mL停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用3有异味停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用4pH值大于8.5停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用5总硬度大于450mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用6总碱度大于150mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用7浊度大于1NTU停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用8余氯大于0.3mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用9余氯小于0.05mg/l停止用水，补加余氯或更换自来水，待验证评估井水合格后方可使用10工艺水检出大肠菌群停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒11菌落总数大于100CFU/mL停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒12有异味停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒13pH值大于8.5调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用14总硬度大于75mg/l调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用15总碱度大于75mg/l调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用16浊度大于1NTU调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用17电导率大于200μ/cm调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用18余氯大于0.1mg/l调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用6.3水处理系统清洗、消毒效果验证序号设备名称清洗介质消毒介质清洗消毒方法及频率效果验证方法质量控制要求1800吨水池常温水二氧化氯见KJWI-PD-22水处理系统清洗消毒作业指导书1.1池内壁外观检查1.2水质感官、理化及微生物检测1、设备外观：应无异味、无水垢、泥沙、藻类等外观异常。2、水质质量见“6.1标准”要求。2原水缸常温水二氧化氯2.1缸壁外观检查2.2水质感官、理化及微生物检测3工艺水缸常温水二氧化氯3.1缸壁外观检查3.2水质感官、理化及微生物检测4多介质过滤器常温水热水（≥85℃水质感官、理化及微生物检测5活性碳过滤器常温水蒸汽水质感官、理化及微生物检测6树脂过滤器常温水食品级食盐水质感官、理化检测710u、5u、1u过滤器常温水Hcl（2%）NaOH（2%）7.1进出口水的pH偏差不超过0.37.2水质感官、理化及微生物检测8反渗透膜RO膜专用清洗剂RO膜专用杀菌剂、亚硫酸氢钠(保养剂)（2%）8.1进出口水的pH偏差不超过0.