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N3000色谱工作站用户手册PAGE21PAGE25第三章N3000再处理的操作说明再处理中用面积内标法做一个样品实际做样过程中,根据习惯通常不将样品谱图的外围描述输入。基本上仅仅输入样品的名称,其它的设置均按照系统默认值,以便简化操作。样品的谱图会自动保存在N3000的样品文件夹中。但必须记住标样与试样的谱图名称,以免混淆。下面介绍用面积内标法做VE的校正。第一步,打开N3000色谱工作站软件,点击“再处理”,生成如下窗口:窗口一第二步,点击窗口一中的“谱图”按钮,生成如下窗口:窗口二第三步,双击窗口二中的VE.org(实际为标样),生成如下窗口:窗口三第四步,点击窗口三中的“方法”栏,生成如下窗口:窗口四在窗口四中选择“面积”、“内标法”,,点击“采用”按钮,生成对话框,输入方法名“VE内标”,点击“确定”按钮。然后再点击“全选”按钮,在“组份表”栏“组分名”中输入组分名“内标物”,保留时间为9.387,输入组分名“VE”,保留时间为14.70。在“组分类别”栏中,组分内标物后的“组分类别”中选择“内标物”,最后再点击“采用”与方法的“保存”。生成如下窗口:窗口五第五步,在窗口五中点击“样品设置”栏,生成如下窗口:窗口六在窗口六中,“组分浓度单位”栏中选择“mg/ml”,“样品类型”栏中选择“标样”,点击“组分浓度”栏,弹出对话框,依次输入内标物浓度(通常设为1mg/ml),VE浓度(根据实际浓度配比为0.95mg/ml),然后点击“确定”按钮。以上所有操作结束后,点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”按钮。生成如下窗口:窗口七第六步,在窗口七中点击“方法”栏,生成如下窗口:窗口八在窗口八中点击“校正”,生成如下窗口:窗口九在窗口九中点击“下一步”,生成如下窗口:窗口十在窗口十中点击“添加标样”,生成如下窗口:窗口十一在窗口十一中双击“VE.org”,生成如下窗口:窗口十二在窗口十二中点击“确定”按钮,生成如下窗口:窗口十三在窗口十三中点击右上角“VE”,生成如下窗口:窗口十四在窗口十四中点击“下一步”,生成如下窗口:窗口十五在窗口十五中点击“完成”,生成如下窗口:窗口十六在窗口十六中点击方法的“保存”,即完成了本次校正。第七步,打开试样谱图“VE1.org”(实际为试样),生成如下窗口:窗口十七在窗口十七点击方法的“加载”,弹出对话框,选择“VE内标”,点击“确定”按钮,若弹出对话框,点击“NO”。点击“样品设置”栏。在样品设置窗口中选择组分浓度单位mg/ml,再点击“组分浓度”,弹出对话框,输入“内标物”浓度(通常标样与试样的内标物浓度均设为1mg/ml),试样中VE的浓度无需输入(因为正是需要求出的浓度)。,即可求出试样中VE的浓度。生成如下窗口:窗口十八窗口十八中VE的浓度已经算出,若再打开其它VE试样的谱图,重复第六步的操作,即可求出试样中VE的浓度。再处理中用面积外标法(多点)做一个样品第一步,在“再处理”打开“血样1.org”的谱图,生成如下窗口:窗口一第二步,在窗口一中点击“方法”栏,生成如下窗口:窗口二在窗口二中,选择“面积”、“外标法”,“最小高度[mv]”中输入200,点击“采用”按钮,弹出对话框,输入“多点血样外标”后点击“确定”按钮。接着点击“全选”按钮,选择保留时间为4.510的峰为外标峰“X”,输入组分名X,点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”。生成如下窗口:窗口三第三步,在窗口三中点击“样品设置”,生成如下窗口:窗口四在窗口四中,“组分浓度单位”栏中选择“mg/ml”,“样品类型”栏中选择“标样”。点击“组分浓度”栏,输入外标物X的浓度“1.0”,点击“确定”按钮。最后点击“采用”,同时点击谱图的“保存”,生成如下窗口:窗口五第四步,打开“血样2.org”谱图,生成如下窗口:窗口六在窗口六中点击“加载”,选择“多点血样外标”,点击“确定”按钮。接着点击“样品设置”栏,在样品设置窗口中选择样品浓度、样品类型、输入组分浓度1.5,点击“采用”按钮与谱图“保存”按钮,生成如下窗口:窗口七第五步,打开“血样3.org”谱图,重复第四步操作输入组分浓度2.0,生成如下窗口:窗口八第六步,在窗口八中点击“方法”栏,在方法窗口中点击“校正”按钮,生成如下窗口:窗口九在窗口九中点击“下一步”,生成如下窗口:窗口十在窗口十中点击“添加标样”,生成如下窗口:窗口十一在窗口十一中,按下“shift”键,用鼠标连续点击“血样1.org”、“血样2.org”、“血样3.org”,使三个谱图文件名变黑,最后点击状态栏中的“打开”按钮,生成如下窗口:窗口十二在窗口十二中,点击“确定”按钮,生成如下窗口:窗口十三在窗口十三中,点击“下一步”,再点击“完成”,最后点击方法的“保存”按钮,生成如下窗口:窗口十四第七步,在再处理中打开“血样.org”谱图,在“样品设置”栏中选择mg/ml,点击“采用”按钮,生成如下窗口:窗口十五在窗口十五中点击“加载”,弹出对话框,选择“多点血样外标”,点击“确定”按钮,即可求出试样中X的浓度。生成如下窗口:窗口十六窗口十六中X的浓度已经算出,若再打开其它血样试样的谱图,重复第七步的操作,即可求出试样中X的浓度。3.再处理中用指数法做一个样品第一步:在实际操作过程中,为了区分标样与试样,通常做标样的时候,在通道1或2的“样品设置”栏中选择“标样”。相应的标样的谱图回自动保存在N3000中标样文件夹中。在N3000再处理中打开“指数法1.std”谱图,生成如下谱图:窗口一第二步,在窗口一中点击“方法”栏,在方法窗口中选择“面积”、“指数法”,点击“采用”按钮,弹出对话框,输入“指数法”,点击“确定”按钮。接着,点击“全选”按钮,选择保留时间为1.235的组分(标样),输入组分名“P”,再点击“采用”按钮,最后点击方法的“保存”,生成如下窗口:窗口二在窗口二中点击“样品设置”栏,在样品设置窗口中选择组分浓度单位为ug/L,点击“组分浓度”按钮,弹出对话框,输入组分浓度0.8,点击“确定”按钮,接着点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮,生成如下窗口:窗口三第三步,接着打开“指数法2.std”谱图,生成如下窗口:窗口四在窗口四中点击“方法”栏,在方法窗口中点击“加载”按钮,弹出对话框,选择“指数法”,点击“确定”按钮,若出现提示,点击“NO”,生成如下窗口:窗口五在窗口五中点击“样品设置”栏,在样品设置窗口中选择组分浓度单位为ug/L,点击“组分浓度”按钮,弹出对话框,输入组分浓度2.0,点击“确定”按钮,接着点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮,生成如下窗口:窗口六第四步,打开“指数法3.std”谱图,重复第三步的操作,输入组分浓度3.2,生成如下窗口:窗口七第五步,打开“指数法4.std”谱图,重复第三步的操作,输入组分浓度4.0,生成如下窗口:窗口八第六步,在窗口八中点击“方法”栏,在方法窗口中点击“校正”按钮,生成如下窗口:窗口九在窗口九中点击“下一步”,生成如下窗口:窗口十在窗口十中点击“添加标样”,生成如下窗口:窗口十一在窗口十一中,按下“shift”键,用鼠标连续点击“指数法样1.std”、“指数法样2.std”、“指数法样3.std”、“指数法样4.std”使四个谱图文件名变黑,最后点击状态栏中的“打开”按钮,生成如下窗口:窗口十二在窗口十二中,点击“确定”按钮,生成如下窗口:窗口十三在窗口十三中,点击“下一步”,再点击“完成”,最后点击方法的“保存”按钮,生成如下窗口:窗口十四第七步,在再处理中打开“指数法样.org”谱图,在“样品设置”栏中选择组分浓度单位ug/L,点击“采用”按钮,生成如下窗口:窗口十五在窗口十五中点击“加载”,弹出对话框,选择“指数法”,点击“确定”按钮,即可求出试样中X的浓度。生成如下窗口:窗口十六窗口十六中P的浓度已经算出,若再打开其它指数法样的谱图,重复第七步的操作,即可求出试样中P的浓度。4.再处理中用多点平行校正归一法做一个样品第一步,校正归一法的操作与指数法的操作相似,同样先打开“校正归一样1.std”的谱图,在“方法”栏中,输入“最小高度uv”1000,选择“面积”、“校正归一法”,点击“采用”按钮,弹出对话框,输入方法名“校正归一”,点击“确定”按钮。接着点击“全选”按钮,依次输入组分名a、b、c,最后点击“采用”按钮。在“样品设置”栏中,选择组分浓度单位“%”,输入组分浓度“a/27.0、b/17.0、c/56.0”,点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮。第二步,打开“校正归一样2.std”的谱图,加载“校正归一”方法,在“样品设置”栏中选择组分浓度单位“%”,输入组分浓度“a/27.0、b/17.0、c/56.0”,点击“采用”按钮,最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮。第三步,打开“校正归一样3.std”的谱图,加载“校正归一”方法,在“样品设置”栏中选择组分浓

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