阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-1987方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗，250mL3.3比色管，25mL试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T7494-19875分析5.1吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。5.2另取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0mL，0.50ml,1.00mL,2.00ml，3.00ml，4.00mL和5.00mL，用纯水稀释至50mL。5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min，放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放A25mL比色管中。5.7各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中，同样再操作一次。最后用三氯甲烷稀释到刻度。5.8于652nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。5.9绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。工作曲线绘制结果如下表：序号1234567含量（mg）051020304050响应值（A）00.1190.2430.4520.7010.9541.196曲线方程：y=0.0238x-0.0044 a=-0.0044 b=0.0238 r=0.99946讨论6.1适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。6.2测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（XL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（XL）由下式规定：XL=Xb+KSbL

式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0250.0270.0260.0250.0270.0260.0240.0230.0230.024序号11121314151617181920空白响应值0.0240.0260.0230.0230.0260.0250.0260.0270.0240.024标准偏差0.00141校准曲线斜率0.0238D.L=KSbi/k=0.1778ug以取样100ml计检出限0.00178mg/L标准方法检出限0.05mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液DBS（15052）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0238x-0.0044及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.0970.0990.1030.0980.1050.1000.00343.42曲线中点浓度mg/L）0.3950.4140.3990.3890.4090.4010.01022.54是否达到要求是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品DBS（204417），根据y=0.0238x-0.0044及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSB07-1197-2000204417测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差％测定值0.5370.5280.5320.5350.5430.53500.00561.051.65标准样品值 0.544+0.023mg/L 是否达到要求 是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度： 0.40mg/L测定次数平均值回收率％是否符合要求12345试样测定值0.1950.1890.1920.1960.1900.1924加标试样测定结果（mg/L）0.5670.5760.5800.5700.5730.573295.20是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格,5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90%-110%之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。标