《工业用亚硫酸铵》

1工业用亚硫酸铵本文件规定了工业用亚硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮本文件适用于以碳酸氢铵或其他氨源与二氧化硫反应制GB/T601化学试剂标准滴定溶液GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T9724化学试剂pH值4技术要求4.1.1外观4.1.2技术指标2一水亚硫酸铵的质量分数(ω1）/%≥亚硫酸氢铵的质量分数(ω2）/%≤硫酸铵的质量分数(ω4、ω4/%4.2液体亚硫酸铵4.2.1外观4.2.2技术指标亚硫酸铵的质量分数(ω7）/%≥亚硫酸氢铵的质量分数(ω5）/%≤硫酸铵的质量分数(ω8、ω8/%5.1通则本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级5.2.1外观5.2.2一水亚硫酸铵质量分数的测定5.2.2.1原理3NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI5.2.2.2试剂5.2.2.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=用差减法迅速称取0.10g～0.15g试样，精确至0.0001g，置于盛有25.00mL碘溶液（5.2.2.2.1）ΦωVVCm1——试料的质量的数值，单位为克(g)；ω取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。5.2.3.1原理NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O5.2.3.2试剂滴定溶液（5.2.3.2.2）中和溶液至溶液由红45.2.3.2.3甲基红-靛蓝混合指示mL水的250mL三角瓶中，摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂(5.2.3.2.3)，此时溶液呈红色，用氢ωVCM2——亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2——试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。5.2.4碳酸氢铵或游离氨质量分数的测定5.2.4.1原理NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+5.2.4.2试剂黄绿色。用盐酸标准滴定溶液（5.2.4.2.2）滴定至溶液呈微红色ωVC5m3——试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。5.2.5.1原理H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H5.2.5.2试剂以酚酞-百里香酚蓝混合指示剂(5.2.5.2.4)为指示剂，用氢氧化钠紫色。如果溶液体积大于100mL则用pH计酚酞-百里香酚蓝混合指示剂：以一份酚酞(5在测定一水亚硫酸铵后的溶液A(5.2.2.3)中，加入），），5.2.5.4.1若试样中存在亚硫酸氢铵，硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ωωVCM4——硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)m4——试料的质量的数值，单位为克（gωωVcM根................(5)m4VcM根................(5)m46ωVCM4——硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)m4——试料的质量的数值，单位为克（gωω取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。5.3.1外观5.3.2.1原理NH4HSO3+H2O2→NH4HSO4+H2O5.3.2.2试剂滴定溶液（5.3.2.2.2）将过氧化氢溶液（3%）中和至由红色摇匀。此试液用于测定亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫酸根的质量分数。此液制备后应及时进行测定。5.3.2.3.2测定准确量取20.00mL试液（5.3.2.3.1），注入盛有25mL过氧化氢中性溶液（5.3.2.2.3）和30mL水用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.2.2.2）滴定至溶液呈黄7ωVC——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于05.3.3碳酸氢铵或游离氨的质量分数的测定5.3.3.1原理NH4HCO3+HCl→NH4Cl+H2O+5.3.3.2试剂准确量取20.00mL试液（5.3.2.3.1），注入盛有25mL过氧化氢中性溶液用盐酸标准滴定溶液（5.3.3.2.2）滴定至溶液呈微根100%............................ωV——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLC——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于05.3.4亚硫酸铵质量分数的测定5.3.4.1原理NH4HSO3+I2+H2O→NH4HSO4+2HI5.3.4.2试剂85.3.4.2.1碘溶液：0.25mo5.3.4.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.加水至溶液体积约100mL，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.4.2.2）滴定至溶液呈淡黄色后，ω5——按5.3.2测得的亚硫酸氢铵的质量分数，%；V0，——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升V——测定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLC5.3.5.1原理H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H5.3.5.2试剂以酚酞-百里香酚蓝混合指示剂(5.2.5.2.4)为指示剂，用氢氧化钠紫色。如果溶液体积大于100mL则用pH计95.3.5.2.4酚酞-百里香酚蓝混合指示剂：以一份酚酞(50g呈黄色，立即加入10mL甲醛中性溶液（5.3.5.2.1），充分摇匀后放置3min，加入5滴酚酞-百里香酚蓝混合指示剂（5.3.5.2.4用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.5.2.3）滴定至溶液呈紫ωVCM4——硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)m8——试料的质量的数值，单位为克（gωω5.3.5.3.1.2若试样中存在碳酸氢铵，硫酸铵[(NH4)2SO4]的质量分数ω8按公式（10）计算：ωVCM4——硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)m8——试料的质量的数值，单位为克（gωω取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.40%。6.1固体亚硫酸铵一般以当日生产同一规格的成品数量为一批，最大批量不超地址、产品名称、生产日期或批号、产品等级、净含量、本文件编处采样，取出的试样用四分法缩分至100