实验专题突破实验大题

专题九化学实验基础与综合实验探究师大附中梅溪湖中学2020届高三寒假线上课堂化学专题九考点二综合实验探究——突破实验大题考纲要求1了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4掌握常见离子的检验。5了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。6掌握常见气体的实验室制法包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法。7根据化学实验的目的和要求，能做到：1设计实验方案；2正确选用实验装置；3掌握控制实验条件的方法；4预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；5评价或改进实验方案。核心回扣1一评价实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1常见的气体发生装置固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。2常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3常见的气体收集装置4常见的量气装置5有毒气体的处理装置二定量测定型实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：2量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图ⅠⅣ应使左侧和右侧的液面高度保持相平。1气体体积的测量1量气装置的改进2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。1称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到01g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到00001g。2测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到01mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管酸式或碱式，可估读到001mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。3气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。4用pH试纸测得整数值或pH计精确到001直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据指与其他数据有很大差异的数据要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。三有机制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。1分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸2典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管的球形部分有利于增大蒸汽的冷却面积，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。可氏蒸馏头二颈烧瓶角度一“有机物制备”评价型12019·全国卷Ⅱ，28咖啡因是一种生物碱易溶于水及乙醇，熔点2345℃，100℃以上开始升华，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸a约为10－6，易溶于水及乙醇约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。真题研究212345索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。1实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。增加固液接触面积，使萃取更充分沸石解析实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。123452提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________________________。乙醇易挥发，易燃解析由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。使用溶剂量少，可连续萃取萃取效率高123453提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_____填标号。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC解析提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶如锥形瓶。123454浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收_____。单宁酸水解析向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。123455可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。升华解析结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。1234522019·全国卷Ⅲ，27乙酰水杨酸阿司匹林是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：12345

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸69g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加05mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体54g。回答下列问题：1该合成反应中应采用______加热。填标号A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉12345解析由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。A2下列玻璃仪器中，①中需使用的有______填标号，不需使用的有____________________填名称。12345解析涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。BD分液漏斗、容量瓶3①中需使用冷水，目的是______________________________。12345解析乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。充分析出乙酰水杨酸固体结晶4②中饱和碳酸氢钠的作用是_______________________，以便过滤除去难溶杂质。解析加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。生成可溶的乙酰水杨酸钠5④采用的纯化方法为________。12345解析乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。重结晶6本实验的产率是_____%。解析由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸量少，69g水杨酸的物质的量为005mol，由方程式可知1mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1mol乙酰水杨酸，则005mol水杨酸参与反应得到005mol乙酰水杨酸，其质量为005mol×180g·mol－1＝90g，产率为×100%＝60%。60角度二“流程转化设计”评价型32019·全国卷Ⅰ，27硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：12345回答下列问题：1步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是____________。碱煮水洗解析除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。2步骤②需要加热的目的是___________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是_________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_____填标号。12345加快反应热水浴C12345解析铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。3步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________________________。分批加入H2O2，同时为了_____________，溶液要保持pH小于05。12345将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解解析铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。4步骤⑤的具体实验操作有_______________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。12345加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤解析步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤。5采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉15个结晶水，失重56%。硫酸铁铵晶体的化学式为___________________。12345NH4FeSO42·12H2O解析失重56%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4FeSO42·H2O，由题意角度三“仪器连接”评价型42018·全国卷Ⅰ，26醋酸亚铬为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：1实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________。仪器a的名称是_________。分液漏斗去除水中溶解氧解析由题给信息，CH3COO2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响CH3COO2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。123452将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开1、2，关闭3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________。n＋2Cr3＋===n2＋＋2Cr2＋12345②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________。解析n＋2H＋===n2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。排除c中空气解析n将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为n＋2Cr3＋===n2＋＋2Cr2＋。3打开3，关闭1和2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是__________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____________、______、洗涤、干燥。c中产生H2使压强大于大气压12345冰浴冷却解析过量的n与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭1和2，打开3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，CH3COO2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于CH3COO2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。过滤4指出装置d可能存在的缺点____________________________________。敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触12345解析装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将CH3COO2Cr·2H2O氧化。角度四“反应原理”评价型52017·全国卷Ⅲ，26绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：1在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加SCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_______________、__________________________。12345样品中没有Fe3＋Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋解析绿矾溶于水电离出Fe2＋，滴加SCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与SCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。2为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管带两端开关1和2设为装置A称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。12345解析仪器B的名称是干燥管；①仪器B的名称是________。干燥管②将下列实验操作步骤正确排序____________________填标号；重复上述操作步骤，直