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文档简介
蟾酥的鉴别及质量控制
由于丸酸的临床应用越来越广泛,价格也很高,源氏的敏感性也很低。因此,时有发生伪造现象。掺伪品种复杂多样,严重影响了药材质量和医疗效果。为确保临床疗效,必须对每批商品认真鉴别,把好质量关。现将正品蟾酥和含杂蟾酥的鉴别检查要点及蟾酥的质量控制方法分述于下,供检验和使用时参考。1关于婴儿的诚实2香辛料、核桃仁等3个品种、生长整体检查为含杂蟾酥根据其掺伪物质的不同,分为掺淀粉类、掺泥沙类、掺蛋白类等。其性状区别如下:2.1掺入淀粉的检查外形与正品相似,扁圆盘状,片较厚,直径8~15cm,中央厚3~cm。青褐色,偏呆滞。质较硬,韧性差,对光不透明,手握无柔软感。2.2掺泥沙、铁砂的检查扁圆形团块,厚3~5cm。棕色或棕黑色,偏暗。质较硬,韧性差。表面粗糙,手搓有砂粒感,断面不呈角质状。2.3掺蛋白的检查不规则片或薄片,厚2~3cm。棕色,色偏亮。质硬而脆,韧性较差,表面光滑,有蛋白样腥气。2.4掺蟾酥皮的检查可见黑色小斑块状物夹杂,其中小斑块状物清晰,极易发现。2.5掺入松香粉、牙膏、肥皂、雪花膏的检查鼻可闻到这些东西的气味,口尝有异味,麻辣感或涩味减弱。2.6掺猪油及菜籽油者的检查颜色多呈黄棕色,断面有油香气。3来自灿源的实验证据[2]见表2。4样品的制备取蟾酥粉末,用水、甘油或硫酸等装片,置显微镜下观察。4.1甘油水装片呈半透明或淡黄色不规则形碎块,并附有砂粒状固体。4.2浓硫酸装片显橙黄色或橙红色,碎块四周渐缩小而呈透明的类圆形小块,表面显龟裂状纹理,放置稍久渐溶解消失,无晶体;含杂蟾酥,放置不能全部溶解,有晶体。5.2加稀碘液试验取碘酒滴在蟾酥上,如变为黄褐色,则为纯正品蟾酥;如出现黑色、蓝色或黑褐色,则表明掺有面粉、豆粉或淀粉等。5.3石油醚一醋酸铜试验将样品经石油醚(60~90℃)浸取,滤液加新配制0.5%醋酸铜试液适量,振摇后放置分层,观察石油醚层的颜色,纯正品为负反应;掺有松香的样品,石油醚层呈绿色。5.4香草醛试验取粉末约0.1g,加甲醇5ml,浸泡1h,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少许,再加浓硫酸数滴,应显蓝紫色;掺有菜籽油的样品,初显橙黄色,再加水一滴,即变为紫红色。5.5双缩脲试验取粉末0.1g置试管中,加蒸馏水5ml,浸泡15min,取上清液滴加双缩脲试剂5~12滴,纯正品为负反应,掺蛋白者溶液则变为浅红色或棕红色。5.6醋酐一硫酸试验取粉末0.1g,加氯仿5ml,浸泡1h,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少许使溶解,再滴加硫酸液,正品应初显蓝紫色渐变为蓝绿色。6lc技术简介20世纪60年代取代纸色谱的薄层色谱(TLC)技术,是一种快速简单的且为欧美国家普遍采用的中药鉴别技术。《中国药典》规定的鉴别蟾酥的TLC与常用TLC的比较如表3?7不同种类嫌犯中12种嫌犯的hplc检测方法对市场取蟾酥粉末少许,用溴化钾压片,测定红外光谱。结果表明不同含量的蟾酥其红外光谱有一定的一致性,在1538cm-1、1444cm-1240cm-1波长处均有明显的吸收峰,但其强度随蟾毒内酯含量的降低而降低。当其含量在4%以下时,则以上吸收峰强度明显降低或无吸收峰。用《中国药典》规定的高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定可精确测出酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量。聂荣海等人采用HPLC法分析不同产地、不同等级的蟾酥中华蟾酥毒基、酯蟾酥毒配基和蟾毒灵等主要蟾毒内酯的含量为蟾酥的质量鉴定提供了较为有效的方法。然而KawaharaK报道的HPLC法能分析蟾酥样品中12种蟾蜍二烯内酯的含量,可更有效的控制蟾酥的质量。现将方法介绍如下:精确称量500.0mg的粉状样品,加入50.0ml的甲醇,样品在逆流冷却下水浴加热60min,放冷,过滤,准确加入100.0ml甲醇。分别称取12种蟾蜍二烯内酯对照品1.0到5.0mg,用甲醇溶解并稀释至100.0ml。按下述条件用硅胶柱层析分离蟾蜍二烯内酯部分:玻璃柱,直径6mm,长度27cm,填入硅胶15cm,注入溶液150.0ml,然后用氯仿洗脱,洗脱液进行HPLC分析。色谱条件:ShimadzuLC-6AV(日本东京),色谱柱:YMC-PeakODS-A-312(YMC,日本),5μm,4.6mm×150mm,柱温30℃;检测波长:紫外,290nm;流动相:水-乙腈-磷酸(700:300:0.5),蟾酥中的12种蟾蜍二烯内酯均能检测出来。由于蟾酥是一种加工品,形态不固定,自身强烈的麻辣味能掩盖掺伪异物的气味,一般的鉴别方法不能确定其掺伪程度,更难于说明其质量的好坏。现行《中国药典》2000年版Ⅰ部采用定性与定量相结合的方法来鉴别和控制其内在质量,是控制蟾酥质量的有效方法。蟾酥真品呈黄棕色、棕褐色或紫黑色不等。因地区加工习惯不同,蟾酥根据其加工方法分为团蟾酥、片蟾酥、盘蟾酥3种规格(习称团蟾、片酥、盘酥)。性状区别见表1。4.3水装片纯正样品呈半透明或淡黄色不规则形碎块,无任何其它特征;有掺杂品的样品,往往,可见淀粉粒、油滴、泥沙小颗粒、蟾酥碎片等掺杂物特征,少
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