2019土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集 气相色谱法

土壤和积物 石油的测吹扫捕集气相色法目 次前 言 ii用围 1范引文件 1语定义 1法理 1剂材料 1器设备 22析骤 3果算表示 4密和确度 6质保和量制 7物理 8意项 8附录A资性录法精度准度 9i土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的测定。当取样量为5.0g时，本标准测定石油烃（C6-C9）的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。GB17378.3 洋测范 第3分 样采、贮与输GB17378.5 洋测范 第5分 沉物析HJ494 水质 样指导HJ613 土壤 物水分测定 量法HJ/T166 下列术语和定义适用于本标准。3.1石油（C6-C9） petroleumhydrocarbons（C6-C9）2-（包含）之间的有机化合物。土壤和沉积物中的石油烃（C6-C9）经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热（FID）除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目1标物的纯水。甲醇HO （C6-C9）ρ（C6-C9）=5000mg/L（C6-C9）ρ（C6-C9）=1000mg/L。6.）4.0l甲醇5.110l石油烃C6C9）5.2ρ（BFB）=500mg/L。选用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液。 2-ρ（C6H14）=500mg/L ρ（C10H22）=500mg/L5.7 99.999%。5.8 99.99%。5.9 5Å（FID。5ml100%m0.53mm6%94%二甲基硅氧烷，或其它等效的色谱柱。40ml10100、1000。5ml（。5ml100ml样品按照HJ/T166HJ494求采集水体沉积物样品，按照GB17378.32（6.84d2在现场加入5ml同批次的水到样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室。按照HJ613测定土壤样品干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。50.015ml注：当样品浓度大于6.0mg/kg时，可适当减少取样量，但取样量不得低于1.0g。30.0mg/kg5g~100.01（6.4）.（1g1~2l的甲醇1~2h。注：对有明显汽油味的样品可先按高浓度试样进行制备。在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，盖紧瓶盖，待测。在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，同时，加入10µl~100µl同批次的甲醇（5.1）进样口温度：200℃；进样方式：不分流进样；381min3.8801min101055min101501min，最后101805min；（58.0/n（5.80/n5.9300l/n；2503校准（C6-C9）651.0l25.（565ml（6.4）按照仪器参考条件（8.1）进行保留时间窗的确定。根据2-甲基戊烷的出峰开始时间确定石油烃（C6-C9）的开始时间，正癸烷的出峰开始时间确定石油烃（C6-C9）的结束时间。5ml6（6.4）1.0μl5.C6C90.00g0.50g100g、5.00µg、10.0µg、30.0µg，替代物质量为0.50µg的标准系列。（8（8.2.1）注1：实验用水配制的标准溶液不稳定，需现用现配。（C6-C9）标准使用液（5.3）（5.4）5ml水的气密性注射器（6.6）中。1.0μl相.5移取0100l（7.4.25l水和1μl（5.4）（8.2.2）按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样（7.5）的测定。注：若使用带自动进样器的吹扫捕集仪，则上述过程可按仪器说明进行操作。（C6-C9）2-1（C6-C9）。41—2-甲基戊烷（.7in，2—正癸烷（1738in。图1 2-基烷正烷的考谱图1—石油烃（6-（.7in1738in，2—4-溴氟苯1.8in。图2 石烃（C6-C9）考色（82C6C9）定性时间窗内总峰面积，外标法定量。注2：当样品中石油烃的某组份与4-溴氟苯的保留时间有重叠或部分重叠时，可以通过重新分析不加替代物的该样品，在计算替代物回收率时减去重叠部分。含量w（2）计算：w1

m1m

（1）式中：w1——（C6-C9）mg/kg；m1——由工作曲线得到的石油烃（C6-C9）的质量，µg；m——（），g；w——%。5w1

m1m

V1w

（2）式中：w1——（C6-C9）mg/kg；m1——（C6-C9）µg；m——（），g；w——%；V——ml；V1——加入甲醇提取液体积，ml。沉积物中石油烃（C6-C9）含量w2，低浓度含量按公式（3）计算；高浓度含量按公式（4）计算：w2

m1m

)H20

（3）式中：w2——（C6-C9）mg/kg；m1——µg；m——（），g；2wH0——%。2w2

m1VmVw

（4）1 H20式中：w2——（C6-C9）mg/kg；m1——（C6-C9）µg；m——（），g；2wH0——%；2V——加入甲醇体积，ml；V1——加入甲醇提取液体积，ml。测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。精密度0.10mg/kg1.00mg/kg961mg/kg1.00mg/kg、4.00mg/kg66实验室内相对标准偏差分别为3.4%~18%、1.4%~9.7%、2.1%~6.8%、2.3%~11%和2.0%~12%；实验室间相对标准偏差分别为16%、7.6%、19%、20%和14%；0.04mg/kg、0.14mg/kg、mg/kg、0.15mg/kg0.55mg/kg；0.06mg/kg、0.24mg/kg、469mg/kg、0.48mg/kg1.5mg/kg。A。准确度六家实验室分别对含石油烃（C6-C9）浓度为0.10mg/kg、1.00mg/kg的土壤加标样品和1.00mg/kg、4.00mg/kg的沉积物加标样品进行了6次重复测定：加标回收率分别为83.3%~122%、86.7%~106%、59.7%~106%和70.2%~101%；加标回收率最终值分别为104%±34%、96.8%±15%、83.0%±34%和89.0%±26%；六家实验室分别对含石油烃（C6-C9）浓度为961mg/kg的土壤标准样品进行了6次重复测定，相对误差为-30%~25%，相对误差最终值为-5.1%±36%。准确度数据参见附录A。每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析一个实验室空白。实验室空白测定结果应低于方法检出限。每批样品至少采集一个全程序空白。全程序空白测定结果应低于方法检出限。校准0.99920（20/批）15%当校准时石油烃（C6-C9）的保留时间窗与建立工作曲线时石油烃（C6-C9）的保留时间窗不一致时，需重新按（8.2.1）确定保留时间窗。平行样20（20/）25%。每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析一个样品加标样，加标样中石油烃（C6-C9）和4-溴氟苯的加标回收率应在50%~130%。7实验中产生的废液和废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。10%1302h8附录A（）表A.1 法精度化合物样品总均值(mg/kg)实验室内相对(%)实验室间相对(%)重复性限r(mg/kg)再现性限R(mg/kg)石油烃（C6-C9）土壤0.113.4~18160.040.060.971.4~9.77.60.140.248792.1~6.819116469沉积物0.832.3~11200.150.483.602.0~12140.551.54-溴氟苯（BFB）土壤0.094.0~139.20.020.03沉积物0.093.9~14120.020.059表A.2-1 方的确度化合物样品加标浓度(mg/kg)加标回收率(%)P(%)S(%)PP(%)±2S(%)P石油烃（C6-C9）土壤0.1083.3~12210417104±341.0086.7~10696.87.596.8±15沉积物1.0059.7~10683.01783.0±344.0070.2~