酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

、实验目的学习尿素试样测定前的消化方法。学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。二、 实验原理尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(阳4)2$。4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(nh4)2SO4为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于nh+4的酸性太弱(Ka=5.6x10-i。)，故不能用NaOH标准溶液直接滴定。甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1x10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。三、 主要仪器与试剂仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL锥形瓶。试剂：⑴NaOH溶液(0.1mol-L-1)酚酞指示剂(2g.L-1乙醇溶液)甲醛溶液(200g-L-1)⑷邻苯二甲酸氢钾(KHC4H8O4)基准试剂(5)尿素试样四、 实验步骤甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致)，应将其除去，否则会产生误差。处理方法如下：取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍，加入1〜2滴酚酞指示剂，用0.1mol-L-iNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。试样中含氮量的测定准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中，用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿，小火加热至无二氧化碳出现，即溶液中无气泡后，继续用大火加热1〜2min，冷却至室温，用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释，并定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中，加2〜3滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和游离酸，先滴加2mol-L-1NaOH溶液，将试液中和至溶液的颜色稍微变淡，再继续用0.1mol-L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分摇匀，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1mol-L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积，计算尿素中N的质量分数。五、 注意事项甲醛常以白色聚合状态存在(多聚甲醛)，是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果

在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。思考题1□准确称取尿素试样0.6〜0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。思考题2思考题3思考题：为什么尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥，如何干燥?思考题：怎样取浓硫酸，操作中应注意什么?思考题：为什么小烧杯只盖表面皿不能放玻棒?思考题：消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象?思考题：消化过程中的注意事项有哪些？思考题：为什么要在通风橱中冷却？思考题：试液中加入中性甲醛后，为什么要放置5min思考题：试液中加入中性甲醛后，为什么要放置5min?在冷却后才能吹洗?思考题：怎样将试液全部转移到容量瓶中？思考题：怎样混合容量瓶中的试液？思考题：能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取试液荡洗3次?思考题：用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取3份后测?思考题：中和多余的强酸时，为什么用甲基红做指示剂，而不用酚酞?思考题：怎样中和多余的硫酸?思考题：怎样得到中性甲醛溶液？口在通风橱内缓缓加热至无CO2逸出，继续用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。思考题4思考题5思考题6

口吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。思考题7思考题8思考题9口准确移取25.00mL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol・L-i，后用0.1moLL-iNaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。思考题10思考题11思考题12思考题13口用0.1mol・L-1NaOH溶液中和30mL20%甲醛溶液至中性。思