仪器分析实验报告范文

仪器分析实验报告范文姓名：班级：农学（药用植物）院系：林学院植物资源利用系学号：指导教师：日期：2022年12月26日到2022年12月30日一、实习目的口二、实习时间口2022年12月26日到2022年12月30日。三、实习地点口云南省昆明植物研究所、西南林学院实验室。口四、实习内容（一）高效液相色谱仪1、简介高效液相色谱（HPLC）是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱理论，并在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器而实现分离分析的方法。该方法具有分离速度快、分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、操作自动化程度高和应用范围广等特点。2、结构高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。3、工作原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。3、应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。5、使用方法(1)过滤流动相，根据需要选择不同的高效液相色谱仪滤膜。(2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。(3)打开高效液相色谱仪工作站(包括计算机软件和高效液相色谱仪)，连接好流动相管道，连接检测系统。(4)进入高效液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual,进入手动菜单。(5)有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击tart，冲洗时速度不要超过10ml/min。口(6)调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。(7)设计走样方法。点击file，选取e-lectuerandmethod，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；口b.基线归零；口c.进样阀的loading-inject转换；口d.走样时间，随不同的样品而不同。口(8)进样和进样后操作。选定走样方法，点击tart。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击potrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。(9)关机时，先关计算机，再关液相色谱。(二)红外光谱仪1、基本原理利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。2、色散型红外光谱仪主要部件(1)、光源：红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernt灯或硅碳棒。口能斯特灯：在室温下是非导体，使用前需有辅助加热器预热，就可使之导电。特点是发光强度大，使用寿命长，稳定性较好。硅碳棒：由碳化硅烧结而成，不需预热；坚固，发光面积大。特点是：寿命长、便宜、发光面积大，较适合长波区，但工作时需要预热。(2)、单色器：由色散元件、准直镜和狭缝构成。光栅是常用的色散元件；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。(3)、检测器：现今常用的红外检测器是高真空热电偶、热释电检测器(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。口3、傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪不使用色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克尔逊干涉仪、样品室、检测器(热释电检测器)、计算机和记录仪等组成。傅里叶变换红外光谱仪特点：(1)、分析速度快，响应速度快。(2)、分辨率高。(3)、光谱范围宽。(4)、波数测量准确度高。4、试样的处理和制备（1）、气体样品在玻璃气槽内进行测定，测定时，先将气槽抽真空，再将试样注入。气槽的两端有盐窗，一般由NaCl或KBr制成，用金属槽架将盐窗固定。（2）、液体1）、液膜法适于沸点较高的试样，直接滴在两片吸收池窗板之间，形成液膜。2）、溶液法（液体池法）适于沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中。有些可用适当的溶剂配成稀溶液来测定。溶剂：CCl4，CS2常用。（3）、固体1）、研糊法（液体石腊法）：将固体样品在研钵内研碎后，滴入几滴液体悬浮剂（液体石蜡油），充分研磨成糊状，再用刮刀将糊状物均匀地涂在两盐片之间，用可拆池进行测定。2）、KBr压片法：将1-2mg试样与200mg纯KBr粉末于研钵中研磨混匀，压制成透明的薄片后，置于光路中进行测定。这是固体样品应用最广泛的方法。3）、薄膜法主要用于高分子化合物的测定。直接高温加热熔融后涂制或压制成膜，进行测定。5、特点（1）只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；（2）专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；(3)可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用；口(4)智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；6、分类(1)棱镜和光栅光谱仪。(2)傅里叶变换红外光谱仪。优点：(1)多通道测量，使信噪比提高。(2)光通量高，提高了仪器的灵敏度。(3)波数值的精确度可达0.01厘米-1。(4)增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。(5)工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。7、应用：应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。(三)紫外分光光度计1、工作原理许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定。紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。紫外吸收光谱是分子价电子能级跃迁。它的波长范围在100-800nm。其中100-200nm属远紫外光区，200-400nm属近紫外光区，400-800nm属可见光区。能够用于结构鉴定和定量分析。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。数学表达式为A二kbc,其中k为摩尔吸光系数（其物理意义为：当吸光物质浓度为1摩尔/升，吸收池厚为1厘米，以一定波长原光通过时，所引起的吸光值A），b为吸收介质的厚度（厘米），c为吸光物质的浓度（摩尔/升）。口有一些含有n电子的基团，它们本身没有生色功能（不能吸收＞200nm的光），但当它们与生色团相连时，就会发生n-n共轭作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加），这样的基团称为助色团常见的助色基团有一OH、一OR、一NH2、一NHR、一某等。口2、分光光度计的类型（1）、单波长单光束分光光度计仪器结构简单，价格便宜，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。（2）、单波长双光束分光光度计能够自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。（3）、双波长分光光度计将不同波长的两束单色光（1、2）快速交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。不需要需参比池。可分析混浊样品，分析准确度高，可进行双组份同时测定，且可测得导数光谱。2、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。3、特点可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200〜400nm的紫外光区、400〜850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。4、应用(1)检定物质：根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长虽a某和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。(2)与标准物及标准图谱对照：将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。(3)比较最大吸收波长吸收系数的一致性(4)纯度检验(5)推测化合物的分子结构(6)氢键强度的测定：实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。(7)络合物组成及稳定常数的测定(8)反应动力学研究（9）在有机分析中的应用（四）自动旋光仪1、基本原理可见光是一种波长为380nm〜780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为士℃时，长度为L,具有比旋度为[a]t入的旋光物质对波长为人的平面偏振光的旋光度at入由下式表示：at入=[a]t入L2、旋光仪的基本构造1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮3、应用圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质，如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定，可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。具体用于：检验含糖量和测定食品调味吕之淀粉含量医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定药物香料：测定药物香料油这旋光度4、使用方法(1)安放仪器(2)接通电源(3)接通电源后，打开电源开关(见仪器左侧)，等待5min使钠灯发光稳定。(4)打开光源开关(见仪器左侧)，此时钠灯在直流供电下点燃。(5)准备试管。(6)按“测量”键(见仪器正面)，这时液晶屏应有数字显示。(7)清零(8)测试：除去空白溶剂，注入待测样品(装有试样的试管，须注意7中所述几点)将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”(见仪器正面)点亮。(9)复测：按“复测”键(见仪器正面)一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第三次测量结果。按“hift/123”键(见仪器正面)，可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键(见仪器正面)，显示平均值，指示灯“AV”点亮。口(10)温度校正：测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按1.2中所述将测得的结果进行温度校正计算。(11)测深色样品：当被测样品透过率接近1％时仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。(12”5232接口：仪器可以用附给的连线同电脑联接(参数：波特率9600；数据位8位；停止位1位；字节总长18)。(13)糖度测试：仪器开机后的默认状态为测量旋光度，指示灯“Z”不点亮。如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键(见仪器正面)，指示灯“Z”点亮。口(14)测定浓度或含量(15)测定比旋度纯度(16)测定国际糖分度：根据国际糖度标准，规定用26克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为＋34.626，其糖度为100糖分度。5、特点用白炽灯加滤光片代替钠光灯，光源的平均使用寿命超过2000小时；仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度，可自动重复测6次，并计算平均值和均方根。试样槽采用隔热设计，减少了仪器温升对样品测试的影响，有温度显示功能，方便用户。可测深色样品。(五)气相色谱仪气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱法是用气体作为流动相的色谱法。作为流动相的气体叫载气，它对样品和固定相呈惰性，专门用来载送样品。气相色谱分离的过程可以简单地概括为载气载送样品经过色谱柱中的固定相，使样品中的各组分分离，然后再分别检测。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。1、仪器组成气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。2、对仪器的一般要求(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。(3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250〜350℃。口(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。＜BR＞药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。3、特点(1)大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。(2)数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。(3)TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。(4)先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。(5)自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。(6)专用色谱工作站和色谱数据处理器(7)色谱柱(进口担体)和三个净化器4、操作规程(1)开机前准备：根据实验要求，选择合适的色谱柱；气路连接应正确无误，并打开载气检漏；信号线接所对应的信号输入端口。(2)开机：打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3〜0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3〜0.4Mpa，空气压力调至0.3〜0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；(3)关机：关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。(4)注意事项：气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；必须严格检漏；严禁无载气气压时打开电源。5、气相色谱法的优点和局限性(1)、优点1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组份的分离测定。2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。口3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用范围最为广泛，可以分析约20%的有机物，此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。(2)、局限性1)在缺乏标准样品的情况下定性比较困难。2)沸点太高、相对分子质量太大或热不稳定的物质都难以用气相色谱法进行测定。(六)气质联用仪气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。口1、分类气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。2、应用广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。（七）超导核磁共振仪根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。1、核磁共振波谱的基本原理核磁共振是在外磁场作用下，电磁波与原子核相互作用的一种物理现象。在外磁场作用下，核磁矩不为零的原子核的自旋能级发生分裂，从而核在不同能级间跃迁可吸收一定频率的电磁波发生核磁共振。由于核自旋能级分裂的大小与分子的化学结构有关，即产生核磁共振时，吸收电磁波的频率与分子的化学结构有关，所以，通过分析核磁共振时所给出的信息，可推测分子的化学结构。核磁共振条件：(1)、核有自旋(磁性核)(2)、外磁场，能级裂分(3)、照射频率与外磁场的比值2、核磁共振波谱仪的基本组成(1)、磁铁磁铁产生一个外加磁场，可分为永久磁铁、电磁铁和超导磁铁。永久磁铁场强稳定，耗电少，但温度变化敏感，需长时间才达到稳定。电磁铁对温度不敏感，能很快达到稳定，但功耗大。超导磁铁有很高的磁感应强度。(2)、射频振荡器射频振荡器用于产生射频辐射，此射频的频率与外磁场磁感应强度相匹配。(3)、射频信号接受器(检测器)当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。(4)、样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。(5)、样品的制备试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30mg；口傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg;口标样浓度(四甲基硅烷TMS)：1%;□氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物3、主要用途是新型的全数字化仪器，其优点是：(1)大大减少噪音，提高S/N;(2)抗外界干扰；(3)增加测试的动态范围；(4)由于采用了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定性。4、应用该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。(八)质谱仪分离和检测不同同位素的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。1、分类按工作原理分为静态仪器和动态仪器。2、质谱分析基本原理质谱分析法是通过对待测离子的质量和强度的测定来进行定量、定性分析及研究分子结构的分析方法。离子的离子流强度或丰度相对于离子质荷比变化的函数关系称为质谱，这一函数关系可用图表示，进行这一分析的仪器称为质谱仪，可以记录离子相对强度相对于m/z的变化。在结构分析中，质谱法不仅给出了待测物的相对分子质量，还能给出其碎片离子的质量信息以及分子式。无论是有机物还是无机物，也无论是正电荷还是负电荷均可形成质谱。分析对象为有机物的质谱分析法称为有机质谱法，分析对象为无机物的质谱分析法称为无机质谱法。3、质谱仪基本构造质谱仪通常由四部分构成，即进样系统、离子源、质量分析器和检测器。(1)、进样系统进样系统是把待分析样品导入离子源的装置。质谱仪的进样系统主要有直接进样、气相色谱和液相色谱进样、加热进样等。(2)、离子源离子源是质谱仪的心脏，离子源的作用是提供能量，使被分析样品原子或分子离子化为电荷粒子(正离子或负离子)的装置，同时还兼有聚焦和给离子提供初始动能的作用。1)电子轰击源主要应用于气体样品。使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子，即M+eM+.+2e,由于电子能量超过电离电位，过剩的能量使分子离子进一步裂解而产生各种碎片离子。2)化学电离是将反应气引入离子源，最常用的反应气是甲烷、异丁烷和氨气。首先，反应气被电子轰击电离形成反应气分子离子R•+,它进一步与未被电离的反应气体分子反应生成活泼的离子，这些离子再与样品分子M反应，使样品的分子电离，而样品分子与电子不直接作用。3)电喷雾电离是一种很软的电离方法，通常不产生碎片离子或很少产生碎片离子。主要用于液体样品电离，适合极性、热