单晶硅纳米压痕试验研究

单晶硅纳米压痕试验研究

0材料力学性能硬度是工程材料的一个重要力学指标。这是评估材料力学性能的简单有效方法。纳米压痕技术通过具有极高的力分辨和位移分辨力的仪器,获得连续载荷-压深加载和卸载曲线,可得到材料的硬度、弹性模量和屈服应力等材料的物理量,特别适合于小载荷、浅压深的材料力学性能测试。Oliver-Pharr方法是通过纳米压痕技术获得的载荷-压深曲线来计算接触面积,从而得到材料硬度等物理量的最常用的方法。由于此方法不用寻找压痕位置和测量残余面积,得到广泛的应用。但由于材料被压入时,可能会产生凸起(Pile-up)或凹陷(Sink-in)、裂纹等现象,影响材料压痕的实际接触表面的投影面积计算。直接面积法测量纳米硬度时,不易找到压痕位置,但可在压痕位置作上标记,或在原子力显微镜(atomicforcemicroscopy,AFM)上直接安装压痕装置解决。另外,压痕的面积在AFM中也不易计算,但可结合Matlab软件,利用其强大的计算和数据处理能力,可得到精确的残余面积和材料硬度值。由于AFM有很高的纵向和横向分辨力,适于微纳米级表面形貌的测量,被一些学者用来研究材料的纳米压痕试验。1纳米硬度计获得的载荷-压深曲线afm单晶硅试件为长方形整体材料,表面粗糙度Ra小于5nm,纳米硬度计使用的是MTS公司的NanoⅡ,其载荷分辨力为±75nN,Z向位移分辨力为±0.04nm,压头为Berkovich压头。图1所示是压深为500nm时,纳米硬度计获得的载荷-压深曲线,其他压深下的曲线类似。AFM是DigitalIntruments公司的Dimension3100型扫描探针显微镜/原子力显微镜,其Z向分辨力为0.05nm,X、Y向误差为1%。利用AFM获得的压痕三维形貌如图2所示。对单晶硅的试验一共做了5组,每组4次,压深分别为500nm、800nm、1000nm、1200nm、1500nm。2压力值用Oliver-Pharr方法,即用式(1)~式(4)可求出接触表面的投影面积Ac和硬度值Hop:Hop=P/Ac(1)S=(dP/dh)h=hmax=Bm(hmax-hf)m-1(2)hc=h-εPmax/S(3)Ac=24.56h2c+∑i=07Cih1/2ic(4)Ac=24.56hc2+∑i=07Cihc1/2i(4)式中,P为载荷;S为弹性接触刚度;hc为接触深度;B、m为卸载曲线的拟合参数;hf为完全卸载后的位移;ε为与压头形状有关的常数,对于Berkovich压头,ε=0.75;Ci为与压头形状有关的常数。表1中压深为设定的目标压深值;hmax为实际测出的最大压深;hre为卸载后的残余压深;Pmax为最大载荷;Hop、Hr1、Hr2为利用三种不同的计算方法得到的硬度值,Ac、Ar1、Ar2为利用三种不同的计算方法得到的面积,其中Hop和Ac是利用Oliver-Pharr方法计算所得。3材料的微纳米尺度硬度图3为利用AFM获得的单晶硅的压痕三维形貌图,其中图3a为压痕某个方向上的二维曲线图(图3b中白色箭头所指方向)。图3a“V”形曲线的左面曲线表示压痕内表面上的二维压痕形貌,从中可以看出,压痕的内表面并不是完全光滑的表面,在边线上有明显的凸起;在“V”曲线的右边是压痕夹角处的形貌,可以看出,它是不连续的曲线。图3b为单晶硅压痕的正面图,从中可以看出,三条边上的凸起高度不一样,这将影响压头与测试材料接触表面上的投影面积的计算。根据图3所示的压痕真实三维形貌,可得到压痕的真实残余面积Are,通过下式可计算出单晶硅的硬度Hre:Hre=Pmax/Are(5)在微纳米尺度下,利用测得的真实压痕残余面积计算得到材料的硬度值,本文称之为直接面积法。式(5)与传统的显微硬度定义一样,但传统的显微硬度是建立在“几何相似定律”基础上的,从图3中可以看出,各个截面并不相似。这里用Are来表示接触表面在基面上的投影面积,能更真实地表示材料的硬度。直接面积法与Oliver-Pharr方法也不一样,Hop为材料对接触载荷承受能力的度量,Ac包含有弹性变形成分,而直接面积法得到的面积中只有塑性变形,能建立起与传统硬度之间的联系。为防止在AFM中得到的残余面积Are产生误差,可将AFM测得的压痕三维形貌数据存入数据文件,再用Matlab编制相应的软件来处理这些数据,以减小计算误差。图4为Matlab用数据文件恢复的压痕三维形貌,图5为用Matlab处理后的压痕正面图。从图4和图5中可以更明显地看出,其夹角处由于应力集中,塑性变形较大;每个内表面是一个向内凸起的扇形,三条边的凸起高度不一样,每条边的弹性恢复程度也不一样,凸起越高的边其向内弹性恢复的程度也越大,而且每条边凸起的最高点在二维表面上的投影刚好是一条直线,其连线也刚好通过图5中白线所示的压痕的三个顶点,形成一个三角形,这样就可以精确地求出压痕的残余面积Ar1(图5中白色三角形内的面积),利用式(5)可求出相应的硬度值Hr1,以便与其他计算所得硬度值进行比较分析,从中可看出在微纳米尺度下,利用压痕对角线或边长来计算材料的硬度时,其在边线上的弹性恢复是不可忽略的,而在宏观硬度测试中,因其所占比例很小,所以对测试结果影响也很小。如果只计算载荷引起的单晶硅塑性变形面积,即图5中黑色区域的面积,可通过Matlab编程、计算得到其真实的残余面积Ar2,仍然利用式(5)可求出相应的硬度值Hr2,此硬度值称为利用直接面积法得到的硬度值。Hop、Hr1、Hr2、Ac、Ar1、Ar2以及最大载荷Pmax、最大压深hmax、残余压深hre等的多次试验数据的平均值见表1。4压痕深度方向上的弹性恢复与三棱锥形压痕结构的关系图6为硬度-最大载荷的关系曲线。从表1和图6中可以知道,Hop、Hr1、Hr2随载荷变化的趋势是一样的,都表现出压痕尺寸效应,它们之间的关系是Hr1<Hop<Hr2。Hop值是利用卸载曲线的参数得到的,是以估算的接触深度hc来求出接触表面的投影面积Ac,而单晶硅在一定载荷下,其接触深度方向上的弹性恢复与三棱锥形压痕夹角处的弹性恢复并不一致,压痕夹角处的应变比较集中,其塑性变形较大,弹性恢复较小;完全卸载后,在横向和纵向仍有部分弹性变形,故Ar1中包括的弹性变形最大,Ac中仍然包含有弹性变形的成分,而Ar2则完全是塑性变形,故Ar1>Ac>Ar2、从而Hr2>Hop>Hr1。从表1中第7行(纳米压痕试验中最大压深hmax)和第8行(完全卸载后的残余压深hre)中可以看出,其压痕深度方向的弹性恢复随着压深的减小,弹性恢复所占的比例越来越大,从中也可理解Hr2表现出的压痕尺寸效应比Hop和Hr1大。图7为面积A与最大载荷Pmax之间的关系,从中可以看出Ar1、Ac、Ar2与Pmax之间有很好的线性。图8为单晶硅在某一载荷下的压痕图,从图中可以看出,由于单晶硅比较脆,在Berkovich压头作用下,材料在三棱锥棱边处产生应力集中,沿着夹角处易产生径向裂纹(如图中A处所示),也可能出现崩碎现象(如图中B处所示)。5硬度值的计算方法(1)利用AFM和Matlab可得到材料微纳米级压痕的真实三维形貌,并能精确计算出压痕残余面积和硬度值,通过AFM获得的压痕三维形貌图,可得到压痕的更多信息。(2)利用Oliver-Pharr方法和直接面积法计算的单晶硅的硬度值具有随载荷变化相同的趋势,都有压痕尺寸效应,并且载荷与面积的线性关系很好。(