萃取与洗涤操作实验报告

萃取与洗涤操作实验报告实验目的掌握萃取的基本原理学会用萃取分离洗涤混合物的正确操作二、实验原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。三、主要试剂和药品分液漏斗、带铁圈的铁架台、量筒、锥形瓶、蒸馏水、碘水、四氯化碳、粗苯（含苯甲酸）、10%碳酸钠溶液四、实验装置五、实验步骤1.萃取1） 在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。检查分液漏斗气密性。2）关好下方活塞，加入被萃取溶液碘水60mL，加入萃取剂四氯化碳30mL。塞好塞子，旋紧。3） 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。4） 如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2〜3min,静置，待两相完全分开。5） 打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，切不可也从上面活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。2.洗涤1） 在分液漏斗中加入含有苯甲酸的粗苯60mL，再加入10%碳酸钠溶液30mL。2） 轻轻振摇几次后放气，反复几次。3） 剧烈振摇后，放到铁圈上静置，待两相完全分开。4） 从分液漏斗下方放出水相。5） 上层液体再用10%碳酸钠溶液洗涤2次。6） 将上层洗涤后的苯从上口倒出。六、注意事项液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。萃取溶剂的选择应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取，较易溶于水者用苯或乙醚萃取，而易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5〜1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。若出现乳化现象，需要较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离。另外，加热可以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。七、思考题1、 如何利用Rf值来鉴定化合物？答:当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。2、 薄层色谱法点样应注意些什么？答:用内径小于1mm的毛细管点样;点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，在该线上点样；点的大小（直径不超过2mm）和深浅在紫外灯下看确定;若需重复点样，应待前一次点