冷冻岗位分析规程

冷冻岗位分析规程.pH值的测定原理用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极（现采用复合电极），通过测量两极的电极的电动势来测定待测溶液的PH值。仪器：精密PH计、复合电极。试剂缓冲溶液PH为4.01:称取在110℃烘干的分析纯邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶于蒸馏水中，并稀释至1L;缓冲溶液PH为6.86:称取在110℃烘干2小时的分析纯磷酸二氢钾3.4克和分析纯磷酸氢二钠3.55克,溶于蒸馏水中,并稀释至1L；缓冲溶液PH为9.18:称取3.81克分析纯硼酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至。测定步骤按PH计使用说明书调试仪器；校正：按标准配制pH=4.01、pH=6.86、pH=9.18标准缓冲溶液；按仪器说明书进入校准模式，根据提示分别将电极放入所标准溶液中，仪器自动校准完毕后进入测量模式。测量•将干净的电极放入盛有待测溶液的烧杯中轻轻摇动烧杯；此时仪器处于PH值测定模式，待读数稳定后，记下溶液的pH；测试完毕用蒸馏水冲洗电极，擦拭干净后放入PH为4的保护溶液中，切断电源开关，使仪器各部位复原，套上仪器罩。注意事项复合电极禁止用蒸馏水长时间浸泡，测量完毕最好将电极插入随仪器带来的保护溶液中；玻璃电极球泡膜薄而脆，使用时应注意保护；电极插头和导线应保持清洁、干燥，防止受潮而导致漏电；电极浸入每一份被测溶液前应用蒸馏水洗净，并用滤纸小心擦干，以免污染和稀释被测溶液。2.氯离子的测定原理以铬酸为指示剂，在pH=5〜9范围内用硝酸银标准溶液滴定，硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾反应生成砖红色沉淀，表示反应达到终点。试剂硝酸银标液：C=0.01mol∕L;铬酸钾指示剂：50g/L；氢氧化钠：Imol/L；酚酞指示剂：10g/L;硫酸：1mol∕L0分析步骤用移液管取50ml水样(或适量样品稀释至50ml)于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠或硫酸溶液调节水样pH,使红色刚好变为无色。加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止。记下消耗的硝酸银标液的体积。同时做空白试验。计算Cl-(mg∕L)=C×(V1-V0)×0.03545×106∕V式中：V—滴定水样时消耗的硝酸银标准溶液的体积ml;1—空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积ml;0C一硝酸银标准溶液的的浓度mol/L;一所取水样的体积ml。0.03545—与1ml硝酸银标准溶液C(AgNO3)=1.000mol/L相当的，以克表示的氯的质量。.浊度的测定原理•光束通过不同的浊度的溶液，其散射是不同的，通过测定不同溶液的散射程度，即可确定溶液的浊度;•仪器：光电式浊度仪。分析步骤打开仪器，预热10分钟，用蒸馏水调零。根据溶液浊度的高低，选择高低量程，用水样置换试样槽三次，将试样槽按仪器使用说明书放入浊度仪内，盖上浊度仪盖子，待读数稳定后读数。测量完毕，用蒸馏水冼净试样槽关闭电源，并作好仪器卫生。注意事项•仪器要保持清洁干燥，试样槽两端光学玻璃不应有水迹和污垢，测试完毕用清水洗干净，擦干后存放；•各光学零件表面避免与硬物及尖锐物接触，以免擦毛。也不要用手直接触摸；•水样测定前应充分摇匀，否则会导致测量结果出现较大误差。.碱度的测定术语碱度：水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量；甲基橙碱度：通过滴定至溴甲酚绿－甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度；酚酞碱度：通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度相结合。方法提要以酚酞和溴甲酚绿－甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。试剂和材料盐酸：C(HCL)=0.05mol/L标准溶液；酚酞：5g/L乙醇溶液；溴甲酚绿－甲基红指示液。分析步骤酚酞碱度的测定：在250ml锥形瓶中取100ml水样，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用盐酸标准溶液滴定红色刚好褪去，即为终点，如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零；-甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。计算•以mg/L(以CaCO计)表示的水样中酚酞碱度X1按下式计算：3X=V1×C×0.1001×106∕2×V式中：C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L;V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准溶液的体积ml;V—水样的体积ml;0.1001—与1.00ml盐酸标准滴定溶液C(HCl)=1.000mol∕L相当的以克表示的碳酸钙的质量;•以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度%按下式计算：

"=V2×C×0.1001×106∕2×V式中：V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准溶液的体积ml;V—水样的体积ml;0.1001—与1.00ml盐酸标准滴定溶液C(HCl)=1.000mol∕L相当的以克表示的碳酸。.水、盐水溶液水质制冷机组中使用的循环水及盐水溶液应符合GB50050-1995《工业循环冷却水的处理规定》要求，每次采样测定的间隔为60天，如果水质不好，就会因污垢的积聚造成机器冷量下降，或者造成腐蚀严重，而缩短机器寿命。冷冻空调设备用循环水及盐水溶液标准见表项目 单位限值 污垢腐蚀酸度PH25℃ 6〜8√√全硬度 PPM200以下√导电率25℃UV/Cm500以下√全铁FePPM10以下 √√氯离子 PPM200以下√硫酸根离子SO- 4 PPM200以下√碳酸钙错误！不能通过编辑域代码创建对象。 PPM100以下√硫离子错误！不能通过编辑域代码创建对象。 PPM验不出√铵离子错误！不能通过编辑域代码创建对象。 PPM验不出√氧化硅SiO 2 PPM50以下 √机器使用中特别需加强循环水全硬度和导电率的检测，它们对机器的使用性能和寿命往往具有决定性作用。制冷机组的循环水及盐水溶液系统要畅通无阻，不允许有杂物混入。在水系统中加装水过滤器是解决这一问题的有效措施。.冷媒盐水冷媒盐水溶液根据不同的机组可分别采用乙二醇水溶液或氯化钙、氯化钠水溶液，因其均有一定的腐蚀性，为了延长换热器的使用寿命，需采取一定的措施，减轻其腐蚀性：氯化钠或氯化钙越纯净越好。在15℃时氯化钙容易密度在1.2〜1.24kg∕l,氯化钠溶液密度在1.15〜1.18kg∕l之间，腐蚀性较弱；盐水中含氧量对腐蚀性亦有关系，含氧越多，腐蚀性越大，而含氧量与浓度有关，盐水浓度越高，氧的溶解度越低，所以从腐蚀性角度看来，希望盐水浓度要高；盐水的酸性和碱性对腐蚀性也有影响：盐水的程度，可用酸度计来测定PH值。PH值在0〜6代表酸性，在8〜14代表碱性，7为中性。通常盐水PH值的使用范围在7〜9之间，即略带碱性。制冷系统中盐水不允许从碱性变到酸性，因为酸性的盐水对金属腐蚀剧烈。在开启式盐水系统中，盐水与空气接触后吸收空气中的二氧化碳，就会变成酸性。封闭式系统则不易出现变酸现象；∙形成碱性的原因，往往是由于氯化钙原来碱性过大，pH值超过9。为了防止盐水酸性过大，在盐水中常加入防腐剂。这种防腐剂一般采用重铬酸钠（Na2Cr2O7）和氢氧化钠（NaOH）。重铬酸钠和氢氧化钠的比例为00：27,即每100kg重铬酸钠中，需加27kg氢氧化钠；重铬酸钠所加入的量与盐水种类和数量有关一，般规定为：每1立方米氯化钠盐水中加入重铬酸钠3.2公斤和氢氧化钠0.86公斤；每1立方米氯化钙盐水中加入重铬酸钠1.6公斤和氢氧化钠0.43公斤。盐水的凝固温度取决于盐水的浓度和盐水的种类。在产生结晶盐之前，盐水的凝固温度随着浓度的增加而降低，但是随着盐水比重的增大，其比热则随着减小，在制取一定的冷量时，就需要增加盐水的循环量，使盐水泵的动力消耗增大。盐水的浓度必须保持在蒸发器不致发生冻结现象。盐水的浓度决定了盐水的工作温度，一般盐水的凝固温度应较制冷剂的蒸发温度低8〜10℃（封闭式蒸发器）。盐水在工作工程中，会因吸收空气中的水分而使其浓度降低，特别是在敞开式盐水系统中。为了防止盐水的浓度减低，引起凝固温度升高，故必须定期用比重计测定盐水的比重，若浓度降低时，应补充盐量，使其保持在适当的浓度。盐水比重测定方法为：将盐水放入量筒中，盐水的温度应保持在15℃（由温度计读出），把液体比重计放入盐水，在盐水液面处读出比重的数值。因为盐水的比重与温度有关，比重计上的刻度及盐水特性表上所示的比重，都是以15℃为标准，故测定盐水比重时，应将盐水温度保持在15℃。表1为盐水的比重，表2为盐水波美度（波度）与比重的换算。表1NaCl及CaCl盐水的比重2溶液中的含盐(%) 盐水温度C 溶液中含盐量(%) 盐水温度℃ +15土0-5-10-15-20+15土0-5-20-30-40NaCl氯化钠Ca2Cl氯化钙101.075_1.078_1.079151.1321.1371.140111.082_1.086 1.087161.1421.1741.150121.0891.093_1.095171.1511.1571.160131.098_1.101_1.102181.1611.1671.170141.103_1.108_1.110191.1711.1771.180151.111_1.1161.1171.119_201.1811.1871.190161.1191.1241.1251.125_211.1911.1971.2011.205171.127_1.133_1.1341.135_221.2011.2071.2111.215181.1341.141_1.1421.144_231.2111.2181.2221.226191.141_1.147_1.1481.149_1.151_241.2221.2281.2331.237201.151_1.158_1.1601.162_1.163_251.2321.2391.2441.248211.1601.165_1.1681.169_1.171_261.2431.2501.2541.2591.263221.168_1.1741.1761.178_1.180 271.2521.2611.2661.2701.275231.1741.181_1.1831.185_1.187_1.188281.2641.2721.2771.2821.287241.1841.191_1.1941.196_1.198_291.2751.2831.2881.2931.2981.330251.1931.1991.2021.204301.2861.2941.2981.3041.3101.315表2盐水波度与比重的换算波度比重波度比重波度比重波度比重11.007111.083211.171311.27421.014121.091221.180321.28531.022131.100231.190331.29741.029141.108241.20