自动电位滴定仪操作及维护保养规程

自动电位滴定仪操作及维护保养规程仪器信息仪器型号：瑞士万通916型自动电位滴定仪测量分辨率：O.OOlPH/O.lmV驱动器分辨率：1/10000滴定管分辨率：1.0UL水相酸碱滴定电极：60262100水相PH电极，参比液：3MKC1；保护液：62323000或3MKC1非水相酸碱滴定电极：60279300非水相PH电极，参比液、保护液：62320000(TEABr，0.4mol/L)操作规程2.1功能键说明电位滴定仪操作过程中，涉及功能键说明如下图所示：I*»IISSII”IO? <& □ >表格］ 周定按键.随时可供读用:命 ［首页］CHome；町打幵左对话能。0 ［返回〕(Back)储存输入内容，井打开上级对话页? ［帮助〕(Help)打开所显示的对诂框的在銭帮助。S ［打印］(Print)打开打印对话框。幻 ［手动！ (Manual)打幵手动捽制°□ ［停止］<Stop>可中斷正徑进行的测定。f> ［幵始］(Start)可开始一次测定.图1功能键说明2.2准备工作2.2.1开机连接各线路接头、电极电缆接头，注意导向针卡口位置正确，再插入；接通电源，按下仪器后背面板左侧的电源开关，屏幕出现青蛙图片的界面，等待仪器初始化。2.2.2准备滴定正式开始滴定前，按以下步骤进行准备工作：a连接各线路接头、电极电缆接头，注意导向针卡口位置正确，再插入；接通电源，按下仪器后背面板左侧的电源开关，屏幕出现青蛙图片的界面，等待仪器初始化。2.2.2准备滴定正式开始滴定前，按以下步骤进行准备工作：a)若连接了计量管单元，将出现如下图执行准备功能的要求：按OK确认。至少肓-个的如液孩苣，己迪X済掘准备动件*执扑干动控制/加液”中的评备叭力繼“010-126准番加廳装置图2加液提示1/4图3手动控制b）通过手动控制 ，加液功能，对计量管单元、管路进行清洗,亠搅拌-Ln图3手动控制b）通过手动控制 ，加液功能，对计量管单元、管路进行清洗,亠搅拌-Ln_nr』 u—b）选择［加液］［准备］，将显示以下信息：010-132告检査新定管头。应敵入粵器内口是 No图4加液提示d） 将滴定管头放入废液杯中，点击'是'执行准备过程，可随时按下'停止'键终止。e） 同时检查滴定管头末端的防扩散头是否完整：能否正常排液、是否漏液。每天执行该功能：点山沽1定按键［野］〔二于动控制）O2.2.3样品准备根据溶剂性质，选择水相或非水相电极，小心取出电极，使用洗瓶装去离子水（或一种合适溶剂如：乙醇），冲洗电极和滴定管头，并固定在合适位置。用去离子水或其他合适溶剂将样品溶解在样品容器中。使用100ml烧杯，样品溶解后液面到达60mL左右。注意根据样品的预估酸值，控制滴定剂消耗量在1~10mL之间，同时确保在滴定过程中，滴定杯溶液不溢出。2.3开始滴定按以下操作步骤开始滴定：a） 确认所用的手动操作已经停止，打开电极加液口橡胶盖。b） 将溶解有样品容器置于滴定台上，调整固定架：确保滴定管头、电极玻璃球浸没在液面下，搅拌浆无阻碍c） 通过［调入方法］，或点击屏幕快捷键调入相应方法。根据提示：输入样量、标识、点击继续。d） 开始滴定，屏幕将显示如下图所以的实时滴定曲线。

Method1图5滴定实时曲线O.SdIUmL酬包诡令结果01DETMethod1图5滴定实时曲线O.SdIUmL酬包诡令结果01DETpHDynamicpHtitrationo«00..20Q.：?d：iMI：IL|3.402.4滴定结果统ilIm当nil；■汕:Method1图统ilIm当nil；■汕:Method1图6滴定结果界面滴定过程中，有任何异常，可按'□‘停止键终止滴定；滴定结束，按下图记录滴定消耗量、结果等数据。测虽时问2011-09-3017.05.42Content01DIrfhEP1I:ynsr^irp-Ititr^和rnpH7590 99999inL皓果表2.5滴定结束测试完毕，马上取出电极，用去离子水彻底清洗，必要时可用溶剂如乙醇冲洗后，再用水冲洗，轻甩除去残液后放入专用套中，并盖好加液口橡胶盖。视情况是否补充保护液、参比液。用潮湿软布(水或乙醇)，清洁仪器表面。2.6注意事项电位滴定仪操作过程中，需注意以下内容：实验完毕后，及时清洁仪器，清洗电极。严禁电极长时间浸泡在样品、或暴露在空气中。复合电极末端玻璃泡易碎，小心操作，不能和硬物碰撞、摩擦。必须先关掉仪器的主开关之后，才能切断电源，否则会造成数据丢失。不能用笔或者其他坚硬的物体触碰触摸屏。维护保养3.1滴定管单元清洗当在长假期间，仪器长时间不用时，或需要更换滴定剂时，需要清洗滴定管单元及管路：a） 使用手动控制功能，［加液］-［排空］功能，先排空计量管液体。b） 逆时针旋转、取下滴定单元底座，更换一瓶装有纯水或乙醇的试剂瓶，重新安装滴定单元。c） 使用手动控制功能，［加液］-［准备］功能，重复使用准备功能2〜3次，清洗管路。d） 最后使用［排空］功能，尽可能排空计量管液体即可。e） 拆装过程中，小心操作，轻拿轻放。3.2PH电极维护电位滴定仪的PH电极维护操作，按以下要求进行：a） 测量完毕，使用去离子水彻底冲洗电极，插入装保护液的护套中，经常观察保护液的量，应保持液面浸没电极玻璃球泡。根据使用频次，至少每周更换3-5次保护液。b） 注意：水相电极和非水相电极的参比液、保护液均有差异。使用过程中不要混淆：1） 水相电极：参比液：3MKC1；保护液：623230002） 非水相电极：参比液、保护液相同：62320000（TEABr,0.4mol/L）c） 清洗电极后，轻甩抖动清除残液，不能用滤纸摩擦玻璃球，轻轻接触吸干即可，避免损坏。d） 测试完毕，及时清洗电极，避免长时间浸泡在试验溶液中，特别是蒸馏水、酸性氟化物溶液中，电极避免与有机硅油接触。亦不能长时间浸泡在样品溶液中、或暴露在空气中，应及时清洁。e） 不能用滴定仪测定树脂类样