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文档简介
自动电位滴定仪操作及维护保养规程仪器信息仪器型号:瑞士万通916型自动电位滴定仪测量分辨率:O.OOlPH/O.lmV驱动器分辨率:1/10000滴定管分辨率:1.0UL水相酸碱滴定电极:60262100水相PH电极,参比液:3MKC1;保护液:62323000或3MKC1非水相酸碱滴定电极:60279300非水相PH电极,参比液、保护液:62320000(TEABr,0.4mol/L)操作规程2.1功能键说明电位滴定仪操作过程中,涉及功能键说明如下图所示:I*»IISSII”IO? <& □ >表格] 周定按键.随时可供读用:命 [首页]CHome;町打幵左对话能。0 [返回〕(Back)储存输入内容,井打开上级对话页? [帮助〕(Help)打开所显示的对诂框的在銭帮助。S [打印](Print)打开打印对话框。幻 [手动! (Manual)打幵手动捽制°□ [停止]<Stop>可中斷正徑进行的测定。f> [幵始](Start)可开始一次测定.图1功能键说明2.2准备工作2.2.1开机连接各线路接头、电极电缆接头,注意导向针卡口位置正确,再插入;接通电源,按下仪器后背面板左侧的电源开关,屏幕出现青蛙图片的界面,等待仪器初始化。2.2.2准备滴定正式开始滴定前,按以下步骤进行准备工作:a连接各线路接头、电极电缆接头,注意导向针卡口位置正确,再插入;接通电源,按下仪器后背面板左侧的电源开关,屏幕出现青蛙图片的界面,等待仪器初始化。2.2.2准备滴定正式开始滴定前,按以下步骤进行准备工作:a)若连接了计量管单元,将出现如下图执行准备功能的要求:按OK确认。至少肓-个的如液孩苣,己迪X済掘准备动件*执扑干动控制/加液”中的评备叭力繼“010-126准番加廳装置图2加液提示1/4图3手动控制b)通过手动控制 ,加液功能,对计量管单元、管路进行清洗,亠搅拌-Ln图3手动控制b)通过手动控制 ,加液功能,对计量管单元、管路进行清洗,亠搅拌-Ln_nr』 u—b)选择[加液][准备],将显示以下信息:010-132告检査新定管头。应敵入粵器内口是 No图4加液提示d) 将滴定管头放入废液杯中,点击'是'执行准备过程,可随时按下'停止'键终止。e) 同时检查滴定管头末端的防扩散头是否完整:能否正常排液、是否漏液。每天执行该功能:点山沽1定按键[野]〔二于动控制)O2.2.3样品准备根据溶剂性质,选择水相或非水相电极,小心取出电极,使用洗瓶装去离子水(或一种合适溶剂如:乙醇),冲洗电极和滴定管头,并固定在合适位置。用去离子水或其他合适溶剂将样品溶解在样品容器中。使用100ml烧杯,样品溶解后液面到达60mL左右。注意根据样品的预估酸值,控制滴定剂消耗量在1~10mL之间,同时确保在滴定过程中,滴定杯溶液不溢出。2.3开始滴定按以下操作步骤开始滴定:a) 确认所用的手动操作已经停止,打开电极加液口橡胶盖。b) 将溶解有样品容器置于滴定台上,调整固定架:确保滴定管头、电极玻璃球浸没在液面下,搅拌浆无阻碍c) 通过[调入方法],或点击屏幕快捷键调入相应方法。根据提示:输入样量、标识、点击继续。d) 开始滴定,屏幕将显示如下图所以的实时滴定曲线。
Method1图5滴定实时曲线O.SdIUmL酬包诡令结果01DETMethod1图5滴定实时曲线O.SdIUmL酬包诡令结果01DETpHDynamicpHtitrationo«00..20Q.:?d:iMI:IL|3.402.4滴定结果统ilIm当nil;■汕:Method1图统ilIm当nil;■汕:Method1图6滴定结果界面滴定过程中,有任何异常,可按'□‘停止键终止滴定;滴定结束,按下图记录滴定消耗量、结果等数据。测虽时问2011-09-3017.05.42Content01DIrfhEP1I:ynsr^irp-Ititr^和rnpH7590 99999inL皓果表2.5滴定结束测试完毕,马上取出电极,用去离子水彻底清洗,必要时可用溶剂如乙醇冲洗后,再用水冲洗,轻甩除去残液后放入专用套中,并盖好加液口橡胶盖。视情况是否补充保护液、参比液。用潮湿软布(水或乙醇),清洁仪器表面。2.6注意事项电位滴定仪操作过程中,需注意以下内容:实验完毕后,及时清洁仪器,清洗电极。严禁电极长时间浸泡在样品、或暴露在空气中。复合电极末端玻璃泡易碎,小心操作,不能和硬物碰撞、摩擦。必须先关掉仪器的主开关之后,才能切断电源,否则会造成数据丢失。不能用笔或者其他坚硬的物体触碰触摸屏。维护保养3.1滴定管单元清洗当在长假期间,仪器长时间不用时,或需要更换滴定剂时,需要清洗滴定管单元及管路:a) 使用手动控制功能,[加液]-[排空]功能,先排空计量管液体。b) 逆时针旋转、取下滴定单元底座,更换一瓶装有纯水或乙醇的试剂瓶,重新安装滴定单元。c) 使用手动控制功能,[加液]-[准备]功能,重复使用准备功能2〜3次,清洗管路。d) 最后使用[排空]功能,尽可能排空计量管液体即可。e) 拆装过程中,小心操作,轻拿轻放。3.2PH电极维护电位滴定仪的PH电极维护操作,按以下要求进行:a) 测量完毕,使用去离子水彻底冲洗电极,插入装保护液的护套中,经常观察保护液的量,应保持液面浸没电极玻璃球泡。根据使用频次,至少每周更换3-5次保护液。b) 注意:水相电极和非水相电极的参比液、保护液均有差异。使用过程中不要混淆:1) 水相电极:参比液:3MKC1;保护液:623230002) 非水相电极:参比液、保护液相同:62320000(TEABr,0.4mol/L)c) 清洗电极后,轻甩抖动清除残液,不能用滤纸摩擦玻璃球,轻轻接触吸干即可,避免损坏。d) 测试完毕,及时清洗电极,避免长时间浸泡在试验溶液中,特别是蒸馏水、酸性氟化物溶液中,电极避免与有机硅油接触。亦不能长时间浸泡在样品溶液中、或暴露在空气中,应及时清洁。e) 不能用滴定仪测定树脂类样
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