高效液相-二极管阵列快速检测试剂盒法在祛痰类化妆品中的应用

高效液相-二极管阵列快速检测试剂盒法在祛痰类化妆品中的应用

近年来，消费者，尤其是大多数女性的消费者对面部化妆的需求增加，同时也存在许多问题。近年来，由化妆引起的皮肤科疾病逐年增多。主要原因是化妆产品的卫生质量不合格，如在化妆过程中非法添加镉、氢钠、酚等禁止物质或有限货物。据2003年、2004年浙江省卫生监督部门对浙江省化妆品批发市场上销售的祛斑类化妆品的卫生质量进行检查,结果合格率仅为15.25%,不合格项目大多是汞、氢醌、苯酚超标。由于缺少必要的现场快速检测手段,卫生监督部门很难对产品进行卫生质量检查,只能通过外包装来识别。现场检测技术能克服以上不足,可以满足卫生监督需要,保障消费者,打击不法生产企业。目前,我国检测化妆品中汞、氢醌、苯酚的方法采用2007年版《化妆品卫生规范》,主要为原子荧光法和高效液相-二极管阵列检测器法,均需要试验室大型仪器设备,很多基层疾控中心无法开展以上项目,且不适合现场卫生监督检测,分析时间长,费用高,特别是化妆品中高浓度的汞对原子荧光仪的污染非常严重。笔者利用化学发色原理,发明了化妆品中汞、氢醌、苯酚快速测定试剂盒,申请了国家发明专利,主要用于现场快速定性检测,现将祛斑类化妆品中汞、氢醌、苯酚快速测定与实验室仪器分析做一比较如下:1材料和方法1.1面部化妆由浙江省卫生监督所从市场采集。1.2中、银、苯等快速勘探试剂由浙江省疾病预防控制中心提供,按照说明书进行操作。1.3中铅、氢铬、苯酚的测定参考2007年版《化妆品卫生规范》,汞的测定采用原子荧光法,氢醌、苯酚测定采用高效液相-二极管阵列检测器法。2结果分析2.1汞检测试剂盒采集市场上祛斑类化妆品,用汞快速检测试剂盒与原子荧光法进行样品检测比较,共检测23份,先用本法判断化妆品中汞是否检出(汞快速检测试剂盒灵敏度定为10mg/kg),然后用原子荧光法测定汞实际含量,结果对于汞含量大于10mg/kg的祛斑类化妆品,快速检测汞定性与原子荧光法检测吻合率为100%。汞检测试剂盒由试剂1、试剂2组成,一个样品检测只需要3min左右,通过显色深浅判断汞含量,在试剂盒研制过程排除了铅、铜、铁等金属离子的干扰,有一定的特异性,不存在假阴性。汞添加到祛斑类化妆品起到祛斑作用,需要达到一定的含量,在实际检测中有些祛斑类化妆品汞含量达到几万mg/kg,对原子荧光仪的污染非常严重,汞快速检测试剂盒灵敏度为10mg/kg左右,可以满足监督检测需要,同时可以区分有意添加汞还是原料汞污染造成的。2.2高效液相-电极阵列分离器法与氢的配合性2007年版《化妆品卫生规范》中规定祛斑类化妆品中氢醌的测定第一法采用高效液相-二极管阵列检测器法,第二法为气相色谱法,对于阳性样品用GC/MS确认,氢醌快速检测试剂盒通过显色反应来对氢醌进行定性分析,采集市场上祛斑类化妆品,共检测29份,先用本法判断化妆品中氢醌是否检出(氢醌快速检测试剂盒灵敏度定为40mg/kg),对于未检出样品采用标准加入法,在样品中加20μl1.0mg/ml氢醌标准溶液进行阳性对照,同时用高效液相-二极管阵列检测器法测定实际含量,结果见表1。由表1可知,对于氢醌含量大于40mg/kg的祛斑类化妆品,快速检测试剂盒与高效液相-二极管阵列检测器法检测定性吻合率为100%。氢醌快速检测试剂盒由试剂1、试剂2组成,一个样品检测只需要5min左右,通过显色深浅对氢醌进行定性分析,且灵敏度很高,比GC方法灵敏度高(GC法最低检出浓度为500mg/kg),在试剂盒研制过程排除了苯酚、尼泊金酯等酚类化合物的干扰,有很高的特异性,不存在假阴性。2.3苯酚实际样品测定同样2007年版《化妆品卫生规范》中规定祛斑类化妆品中苯酚的测定第一法采用高效液相-二极管阵列检测器法,第二法为气相色谱法,对于阳性样品用GC/MS确认,采集市场上祛斑类化妆品,共检测20份,先用本法判断化妆品中苯酚是否检出(大于40mg/kg),对于未检出样品采用标准加入法,在样品中加20μl1.0mg/ml苯酚标准溶液进行阳性对照,同时用高效液相-二极管阵列检测器法测定实际含量,结果见表2。由表2可知,苯酚快速检测试剂盒检测苯酚为未检出(12/20)的化妆品,经高效液相-二极管阵列检测器法检测同样未检出(12/20),吻合率为100%;快速检测试剂盒检测苯酚为阳性(8/20)的化妆品,经过高效液相-二极管阵列检测器法检测,其中1份苯酚阳性,这主要是由于样品中杂质干扰和颜色判断造成的,特别是在颜色判断上,通过显色反应,苯酚阳性的均呈现红色,基本上含量大于40mg/kg都出现浅红到深红色,如果制定一标准管,以GC法最低检出浓度300mg/kg为标准,然后样品与其比较,颜色比300mg/kg深的确定为阳性,浅的确定为阴性,那么除了16号样品苯酚快速检测试剂盒确定为阳性外,其他样品均检测阴性,那么苯酚快速检测试剂盒与高效液相-二极管阵列检测器法检测的吻合率为100%,不存在假阴性。3快速检测试剂盒的应用汞、氢醌、苯酚常被作为原料非法添加于祛斑类化妆品中,2007年版《化妆品卫生规范》规定汞的测定采用原子荧光法,氢醌、苯酚测定采用高效液相-二极管阵列检测器法。笔者发明的祛斑类化妆品中汞、氢醌、苯酚快速检测试剂盒,检测一个样品3个指标仅需要15min左右,成本仅需要30元左右,且与仪器法检测吻合率高,检测速度远快于仪器法,适合于美容院、市场等场所化妆品的卫