反相微乳液法制备纳米氢氧化纳米棒

反相微乳液法制备纳米氢氧化纳米棒

la（h）3是重要的稀土氢氧化物，被用作催化剂、吸附剂、时间分割荧光（tpr）生物标签和转化材料。目前，la（h）合成方法主要包括化学沉淀法、溶剂热法、水热法等。微乳液法具有控制纳米颗粒的形状和粒径的优点，实验装置简单，反应条件柔和，操作方便，纳米颗粒的分散性好等优点。然而，关于纳米颗粒la（h）的合成，目前还鲜有详细介绍。在这项工作中，我们使用了ctag、正丁醇和正丁烷、la（no3）3溶液（氨）的反相微乳液体系（h）与纳米la（h）的体积相比，并研究了水核比和la（no3）3倍对纳米la（h）的形状和大小的影响。1实验1.1试剂和机器(1)化学试剂及试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(天津市科密欧化学试剂开发中心),正辛烷、正丁醇、氨水、无水乙醇(西安化学试剂厂),硝酸镧(山东鱼台清达精细化工厂),均为分析纯.(2)仪器d、max-3cx-射线衍射仪日本rigalcou公司，h-600透射电镜(日本,Hitachi公司).1.2实验过程1.2.1微生物微乳液的制备(1)硝酸镧微乳液(A)的制备.在25℃下,分别称取一定质量比的正丁醇和正辛烷,将其混合并加入一定体积、一定浓度的硝酸镧水溶液.然后在此混合液中缓慢地加入CTAB,并不断振荡,直到变成澄清透明的微乳液,并在25℃下静置24h不分层,便制得了硝酸镧微乳液(A).(2)氨水微乳液(B)的制备.在25℃下,称取与上述质量比相同的正丁醇和正辛烷,将其混合并加入与硝酸镧水溶液相同体积、一定浓度的氨水溶液.然后在此混合液中缓慢地加入CTAB,并不断振荡,直到变成澄清透明的微乳液,并在25℃下静置24h不分层,便制得了氨水微乳液(B).1.2.2纳米laoh3.的制备将A和B两种微乳液混合搅拌熟化、静置使沉淀晶体充分生长,放置24h后,离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤数次,并在75℃真空干燥箱内干燥5h,最后得到纳米La(OH)3.2结果与讨论2.1laoh3晶体结构特征图1为实验所得纳米La(OH)3典型的X-射线衍射(XRD)图谱.从图1可以看出,La(OH)3的特征衍射峰(100)、(110)、(101)、(201)、(210)、(211)、(112)与La(OH)3标准卡片(JCPDSNo.36-1481)相一致,且没有多余的杂峰,表明制得的La(OH)3与La(OH)3六方晶体结构完全相同,且具有良好的结晶度和较高的纯度.2.2平均长度分布图2为硝酸镧浓度为0.5mol·L-1时,不同水核比下合成的纳米La(OH)3的TEM照片.由图2可以看出,所得La(OH)3粒子均为棒状.当ω=12时,纳米La(OH)3粒子的平均直径约为30nm,平均长度约为147nm;当ω=20时,纳米La(OH)3粒子的平均直径约为38nm,平均长度约为215nm.结果表明,当硝酸镧浓度不变时,随ω增大,La(OH)3的形貌基本不变,但直径和长度都有所增大.这主要是由于在保持硝酸镧浓度不变的情况下,纳米La(OH)3粒子尺寸的大小主要取决于微乳液水核的大小,而微乳液水核的大小主要取决于H2O与CTAB摩尔比的大小.当水核比越小时,在水核界面上定向排列了较多的表面活性剂分子,水核界面强度较大,得到尺寸较小的纳米La(OH)3粒子.但随着ω值的增大,水核体积增大,在水核界面上定向排列的表面活性剂分子相对减少,水核界面强度减小,导致纳米La(OH)3粒子尺寸增大.2.3催化剂用量对纳米laoh3粒径的影响图3为ω=12时,不同硝酸镧浓度下合成的纳米La(OH)3的TEM照片.由图3可以看出,所得La(OH)3粒子均为棒状.当硝酸镧浓度为0.5mol·L-1时,纳米La(OH)3粒子的平均直径约为30nm,平均长度约为147nm;当硝酸镧浓度为2.0mol·L-1时,纳米La(OH)3粒子的平均直径约为26nm,平均长度约为71nm.结果表明,当ω值不变时,随硝酸镧浓度的增大,La(OH)3的形貌基本不变,但直径和长度都有所减小.这主要是由于在保持水核比一定的条件下,水核的大小不变,La(NO3)3的浓度越大,水核中所容纳La(NO3)3的量增加,体系的过饱和度也随之增加.根据VonWeimarn经验公式,沉淀的分散度R(表示生成沉淀颗粒的大小)与溶液的相对过饱和度关系为R=k(Q-S)/S,其中,Q为加入硝酸镧瞬间沉淀物质的浓度;S为开始沉淀时沉淀物质的溶解度,表示对沉淀作用的阻力;Q-S为沉淀开始瞬间的过饱和度,它是引起沉淀作用的动力;(Q-S)/S为沉淀开始瞬间的相对过饱和度;k为一定温度下的比例常数.因此,在一定的相对过饱和度范围内,溶液的相对过饱和度越大,分散度也越大,形成的晶核数目就越多,得到的沉淀尺寸也越小.3laoh3纳米棒的合成在CTAB/正丁醇/正辛烷/La(NO3)3水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系中合成了La(OH)3纳