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文档简介

1.1概述一、常用的分析方法1、化学方法基本概念:分类:重量法、容量法2、仪器分析法基本概念:分类:光学分析法、电化学分析法色谱法、质谱法1二、煤炭与煤化工产品的用途1、煤炭:燃料、化工原料2、焦炭:高炉炼铁等3、炼焦化学品:化学品来源三、为什么要进行煤化工产品的检验和分析四、学习方法和要求21、准确度和精密度绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=x-ц1.2误差准确度:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。误差相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示Er=E/ц=(x-ц)/ц×100%3中位数平均值~例:测得c(NaOH)为

0.1012,0.1016,0.1014,0.1025(mol·L-1)

~x=0.10176偏差:

测量值与平均值的差值,用d表示d=x-x精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。∑di=0dr=d/x×100%7平均偏差:各单个偏差绝对值的平均值相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值8例:测w(Fe)/%,50.0450.1050.07

(=50.07)

di-

0.030.030.00Rdi-0.06%0.06%0.00

相对平均偏差Rd=0.04%平均偏差d=0.029标准偏差:s

相对标准偏差:RSD(变异系数)10准确度与精密度的关系11准确度与精密度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高系统误差!准确度及精密度都高-结果可靠122、系统误差与随机误差系统误差:又称可测误差方法误差:溶解损失、终点误差-用其他方法校正

仪器误差:刻度不准、砝码磨损-校准(绝对、相对)操作误差:颜色观察试剂误差:不纯-空白实验主观误差:

个人误差具单向性、重现性、可校正特点13随机误差:

又称偶然误差过失误差:

由粗心大意引起,可以避免的不可校正,无法避免,服从统计规律不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次141.3有效数字及运算规则1、有效数字:

分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内a数字前0不计,数字后计入:0.03400b数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:1000(1.0×103,1.00×103,1.000×103)c自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)d数据的第一位数大于等于9的,可多计一位有效数字,如9.45×104,95.2%,9.65e对数与指数的有效数字位数按尾数计,如pH=10.28,则[H+]=5.2×10-11f误差只需保留1~2位152、有效数字运算中的修约规则尾数≤4时舍;尾数≥6时入尾数=5时,若后面数为0,舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入四舍六入五成双例:下列值修约为四位有效数字 0.32474 0.32475 0.32476 0.32485 0.324851

0.32470.32480.32480.32480.324916禁止分次修约运算时可多保留一位有效数字进行0.67490.670.6750.68×17加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)

0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)

0.0121×25.66×1.0578=0.328432

3、运算规则181.4有限数据的统计处理总体样本样本容量n,自由度f=n-1样本平均值总体平均值m真值xT标准偏差sx19有限数据的统计处理总体样本数据统计方法样本容量n:样本所含的个体数.抽样观测201.总体标准偏差σ

无限次测量;单次偏差均方根2.样本标准偏差s样本均值n→∞时,

→μ,s→σ3.相对标准偏差(变异系数RSD)1标准偏差x21系统误差:可校正消除随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究1、随机误差的正态分布测量值的频数分布频数,相对频数,骑墙现象分组细化

测量值的正态分布22s:

总体标准偏差

随机误差的正态分布

m离散特性:各数据是分散的,波动的集中趋势:有向某个值集中的趋势m:总体平均值d:

总体平均偏差23N→∞:随机误差符合正态分布(高斯分布) (,)n有限:t分布和s代替,x2有限次测量数据的统计处理t分布曲线曲线下一定区间的积分面积,即为该区间内随机误差出现的概率f→∞时,t分布→正态分布24某一区间包含真值(总体平均值)的概率(可能性)置信区间:一定置信度(概率)下,以平均值为中心,能够包含真值的区间(范围)置信度越高,置信区间越大平均值的置信区间25

定量分析数据的评价---解决两类问题:(1)可疑数据的取舍

过失误差的判断

方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性系统误差及偶然误差的判断

显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法:t检验法和F检验法确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性26可疑数据的取舍过失误差的判断

4d法

偏差大于4d的测定值可以舍弃

步骤:求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差

如果Qu-x>4d,舍去

27Q检验法

步骤:(1)数据排列X1

X2……Xn-1Xn(2)求极差Xn-X1

(3)求可疑数据与相邻数据之差

Xn-Xn-1或X2-X1(4)计算:28(5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:

不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表

测定次数Q90

Q95

Q99

30.940.980.9940.760.850.9380.470.540.63

(6)将Q与QX(如Q90)相比若Q>QX舍弃该数据,(过失误差造成)若Q<QX保留该数据,(偶然误差所致)当数据较少时舍去一个后,应补加一个数据。29例测定某溶液c,得结果:

0.1014,0.1012,0.1016,0.1025,

问:0.1025是否应弃去?(置信度为90%)0.1025应该保留.30格鲁布斯(Grubbs)检验法

(4)由测定次数和要求的置信度,查表得G表(5)比较若G计算>G

表,弃去可疑值,反之保留。由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比Q检验法高。基本步骤:(1)排序:X1,X2,X3,X4……(2)求X和标准偏差s(3)计算G值:31分析方法准确性的检验b.由要求的置信度和测定次数,查表,得:t表c.比较

t计>

t表,表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进

t计<

t表,表示无显著性差异,被检验方法可以采用。t检验法---系统误差的检测

平均值与标准值(

)的比较

a.计算t值32F检验法-两组数据间偶然误差的检测b按照置信度和自由度查表(F表),比较F计算和F表a计算F值:33统计检验的正确顺序:可疑数据取舍F检验t检验34提高分析结果准确度方法选择恰当分析方法

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