健胃消食片检验方法确认方案

健胃消食片检验方法确认文件编号：贵州省科晖制药厂健胃消食片检验方法确认方案起草人 部门 日期 审核人 部门 日期 审核人 部门 日期 批准人 日期 _目 录一、确认方案概述确认的原则和目的确认的工程和范围组织及职责确认方案和报告的起草、审核、批准确认方案的培训组织实施过程中的变更和偏差实施组织人员6.器实施检验人员信息确认方法鉴别检验方法确认9.结论报告1、概述2010年版一部，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：【性状】本品为浅棕黄色的片；气微香，味微甜、酸。【鉴别】取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加20mlD101〔内径为1.2cm，柱高为15cm，用水200ml1ml5g，2D101型大孔吸附树脂柱，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法〔中国药典2010年版一部附录VIB〕20μl，G1%105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲2g，100ml1pH1～2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成比照药材〔20：20：1〕为开放剂，105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的主斑点。【检查】2010年版一部附录项下[重量差异]检查法依法检查，应符合规定。崩解时限按《中国药典》2010【含量测定】照高效液相色谱法〔中国药典2010年版一部附录VID〕测定。本品每片〔C28H34O15〕计,0.12mg。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.5%冰醋酸溶液〔40：60〕283nm2000。比照品溶液的制备取橙皮苷比照品约12.5mg，周密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使3ml,25ml50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得〔1ml15u。21小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，5ml10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2、确认的原则和目的建立健胃消食片测定方法确实认方案，在试验过程中需严格依据标准操作，确保试验结20103、确认的工程和范围其余常规检查工程则不必确认，微生物限度的验证另行进展验证。组织及职责确认方案和报告的起草、审核、批准核，最终由验证委员会主任批准。量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。确认方案的培训确认方案起草人在方案阅历证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关录交至人力资源部归档。组织实施过程中的变更和偏差的变更和偏差进展确认。实施组织人员部门 姓名 工负责确认工作的安排。化验室质量部

确保验证工作按方案进展。训。负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管。负责验证过程的监视工作安排。负责对验证中消灭的问题提出指导意见验证委员会主任样品和标准品信息

负责审核批准偏差。保存全部验证相关资料以备查。协调验证的正常进展，为验证过程供给技术支持。证证书。1。器2。实施检验人员信息3确认方法由两名检验人员，分别按以下的检验方法承受不同检验仪器〔如有〕分别测定同一批次1鉴别检验方法确认操作方法：取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加20mlD101〔内径为1.2cm，柱高为15cm，用水200ml1ml5g，2D101型大孔吸附树脂柱，同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法〔中国药典2010年版一部附录VIB〕20μl，G1%105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲2g，100ml1pH1～2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成比照药材〔20：20：1〕为开放剂，105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的主斑点。可承受标准：(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显一样且符合规定的结果。4。2含量测定确认操作方法：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.5%冰醋酸溶液〔40：60〕283nm2000。12.5mg，周密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使3ml,25ml50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得〔1ml15u。21小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，5ml10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。可接爱标准：差应≤2.0%。5。结论报告依据试验结果，起草相关的结论报告。健胃消食片检验方法确认报告概述：1.2.验证概述：设备验证小组依据该产品的验证方案(方案号： 月日用批号： 健胃消食片供试品，对该品种的主要检验工程薄层鉴别、含量测定的检验方法进展了确认。鉴别检验方法确认 年月日至 年月日对健胃消食片的鉴别检验方法进展了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。含量测定检验方法确认： 年月日至 年月日对健胃消食片的含量测定方法进展了确认，两名检验员的结果偏差 ，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。评价与建议试验结果均符合要求，确认的检验方法可用于健胃消食片的检测。验证结论：检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。起草人姓名工作部门 日期 备 注化验室化验室会审人验证委员会质量部批准人验证委员会主任附表1 供试品及比照品信息工程工程供试品标准品含量测定用橙皮苷鉴别用太子参比照鉴别用山楂品名健胃消食片比照品药材比照药材批号浓度确认人2检验仪器信息仪器仪器分析天平高效液相色谱仪鼓风枯燥箱工程设备编号运行状态确认人3试验人员信息编号编号姓名所属部门AB检验结果可承受标准检验人员鉴别检验结果可承受标准检验人员鉴别(1)鉴别(2)A仪器(如有)分别测定同一批B显一样且符合规定的结果。确认合格证书经审核，文件编号为，用于健胃消食片检验方法确实认方案合理，确认报告结果符合规定，特发给确认合格证书，批准该方法可以使用。贵州省科晖制药厂验证委员会确认合格证书经审核，文件编号为