微型碱式自动滴定管的研制与应用课件

03081008微型碱式自动滴定管的研制与应用李维宇03081008微型碱式自动滴定管的研制与应用李维宇11.常规碱式滴定管的缺点(1)易漏液(2)易产生气泡(3)近终点液滴不易控制(4)试剂用量大(5)产生废液多，污染大为解决常规碱式滴定管的缺点，在不改进实验仪器的精确度和准确度的前提下研制出一种新型的滴定仪器－微型碱式滴定管．1.常规碱式滴定管的缺点(1)易漏液2２.设计理念(1)自动定零装置设计精确的自动定零装置，以解决定零点的读数误差问题．(2)外夹式供液控制阀和滴定控制阀解决常规滴定管易漏液，易产生气泡，操作易疲劳，及玻璃珠阀不易清洗等诸多缺点．(3)超细微滴尖嘴控制每滴的体积，解决滴定管在微缩后，滴定误差大的难题．

２.设计理念(1)自动定零装置3微型滴定管的构造

微型滴定管的构造4３．制作规格标称容量为2mL最小分度0.01mL内径均匀弯曲度不大于长度的千分之三自动定零尖嘴口0.1mm，与刻度管的轴向呈1000余液排出口Φ5X10mm超细微滴尖嘴（由Φ2mmPVC管热拉而成，液体流出量约为260滴/毫升）３．制作规格标称容量为2mL5４.使用方法由安全漏斗慢慢加人标准溶液，打开供液阀，使漏斗内液体流人刻度管和超细微滴尖嘴，并从自动定零尖嘴排出，立即关闭供液阀，余液停止排出，实现自动定零。滴定时，用手微搓动滴定控制阀，使标准溶液滴出，滴定开始。接近滴定终点时，控制标准溶液半滴半滴的滴出，直至滴定终点。滴定结束，打开支管上的橡皮塞，放掉筒形杯中所收集的余液。４.使用方法由安全漏斗慢慢加人标准溶液，打开供液阀，使6５.对比实验

微型滴定管与常规滴定管的平行对比试验项目

(1)工业盐酸含量的测定(2)草酸含量的测定(3)酒石酸含量的测定(4)硫酸铵中氮含量的测定

滴定分析的方法和步骤按参考文献进行５.对比实验微型滴定管与常规滴定管的平行对比试验项目7实验规格V样品VNaOH浓度（mol·L-1)标准偏差RSD(%)1微型滴定管1.4941.5430.099692.321×10-40.2330常规滴定管24.9825.790.099591.475×10-40.14802微型滴定管1.9771.6220.039213.532×10-40.0901常规滴定管24.9820.300.392202.089×10-40.05333微型滴定管1.5251.6490.052184.468×10-40.0866常规滴定管24.9827.020.052204.763×10-40.09134微型滴定管1.9971.5660.037853.060×10-40.0808常规滴定管24.9819.610.037884.323×10-40.1140实验规格V样品VNaOH浓度（mol·L-1)标准偏差RSD86.结果讨论６.1测定结果精密度的F检验６.2测定结果准确度的t检验6.结果讨论６.1测定结果精密度的F检验9将两种滴定管测定结果作为两个测量值进行比较。统计量F即两个方差的比值，以及在置信度为95%时F0.05,10.10的数值列人表中。

方差公式:将两种滴定管测定结果作为两个测量值进行比10由表可知，F与F0.05,10.10比较可以得出在置信度为95％时，F<F0.05,10.10，微型滴定管与常规滴定管平行测定结果的精密度没有显著的差异。实验常规滴定管的S2微型滴定管的S2FF0.05,10.1012.176×10-85.387×10-82.482.9824.364×10-101.248×10-92.862.9832.269×10-91.996×10-91.142.9841.869×10-99.364×10-102.002.98由表可知，F与F0.05,10.10比较可以得出在置信11根据６.1的结论，两种滴定管所获得的数据精密度没有显著性差异，即采用微型滴定管没有引起明显的系统误差，因而采用统计量进行t检验，以进一步讨论两种滴定管结果平均值的准确度.ni=nj=11根据６.1的结论，两种滴定管所获得的数据精密度没有显著12从上表中可以看出，t<t0.05(11+11-2)，说明在置信度为95%时，微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致的，两种仪器之间不存在显著性差异，其测定结果是可靠和准确的．通过试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能，并克服了常规碱式滴定管的各种缺点．实验合并标准差tt0.05(11+11-2)11.9450.2412.0922.9020.8082.0934.6181.0202.0943.7451.0882.09从上表中可以看出，t<t0.05(11+11-2)，说13参考文献:[1]阂恩泽，吴巍著.绿色化学与化工[M].北京:化学工业出版社，2000:6.[2〕王锦化，孟庆华，昊宏.化学通报[J],2000,(9)(网络版).[3]孟庆华，王锦化，吴宏.分析试验室[J],2000,(4):86.[4]SaqipAli,MazharM,MahmoodK.J.Chem.Educ.[J],1993，(70):169.[5]陈剑宏.化学通报[J],1992,(4):45.[6〕黄滨.大学化学[J],2000,(2):40.[7]赫春香，张淑敏.化学教育[J1,2000,10):39.[8][美]G.