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文档简介
原子吸收分光光度法
(AtomicAbsorptioSpectrometry,AAS)一、流程二、光源三、原子化系统四、单色器五、检测系统第二节原子吸收光谱仪及主要部件原子吸收光谱法是基于被测元素气态基态原子对其同种原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。一、流程原子吸收分光光度计内部原理图原子吸收光谱仪原子吸收仪器(1)原子吸收仪器(2)原子吸收仪器(3)原子吸收仪器(4)二、光源1.作用
提供待测元素的特征光谱。光源应满足如下要求;(1)发射的共振线的半宽度明显小于吸收线的半宽度;(2)辐射光强度大,稳定性好;(3)使用寿命长.2.空心阴极灯钨棒3.空心阴极灯的原理使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。·用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。·空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点:(1)辐射光强度大、稳定,谱线窄,灯容易更换。(2)每测一种元素需更换相应的灯。三、原子化系统1.作用和要求作用:提供能量,使试液干燥、蒸发和原子化要求:有足够高的原子化效率,良好的稳定性和重现性,操作简便及低的干扰水平。2.原子化方法(1)火焰法—火焰原子化器(2)无火焰法—石墨炉原子化器3.火焰原子化器构成:雾化器吸入试样溶液并将其雾化成微米级的气溶胶
雾化室(1)进一步使试液雾滴细化和均匀化,大雾滴排出(2)使燃料气、助燃气和试液细小雾滴混合均匀燃烧器使燃料气、助燃气和试液细小雾滴的混合气体喷出并燃烧产生火焰
火焰火焰温度的选择:
(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。火焰类型:正常焰(
化学计量火焰、中性火焰):温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。
富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定火焰的透射性火焰的安全性火焰原子化特点和局限性4.石墨炉原子化装置(1)结构:加热电源、石墨管、炉体。
(2)原子化过程干燥:蒸发样品中的溶剂和水分.灰化:在原子化前,去掉比分析元素容易挥发的基体物质.原子化:原子化参数通过绘制吸收-原子化温度,吸收-原子化时间的关系曲线确定.净化:试样测定完毕后,通常需要使用大电流,短时间内除去残渣
优点:原子化效率高试样用量少(1~100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高检测限10-12g/L
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,背景干扰较严重。其他原子化法P70四、单色器
1.作用
将待测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。2.组件狭缝、反射镜、色散元件(棱镜、光栅)等。3.单色器性能参数(1)线色散率(Dl):波长差为一个单位的两条谱线在焦面上被分开的距离(Δl/Δλ)。实际工作中常用其倒数Δλ
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