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文档简介

水质 的测定非稀释法和稀释接种法(征求意见稿)沈阳市环境监测中心站二00八年四月十日1.工作简况2006(国质检财函[2006]909)2007(国质检财函[2007]971)下达了《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定》(GB7488-87)974,为沈阳市环境监测中心站。(BOD5)ISO5815-1、ISO5815-2:2003GB7488-872.目的、意义及国内外标准概况(BOD5)mg/L性指标。BOD5的测定方法为稀释接种法(GB7488-87198720±1℃5BOD5一瓶测定培养前的溶解氧,另一瓶测定培养后的溶解氧。ISO5815-1、ISO5815-22003ISO5815:1989ISO5815-1BOD5方法;ISO5815-2BOD5的测定方法。ISO5815-1、ISO5815-2:2003比我国GB7488-87在很多方面有改进,如3.标准修订原则和依据ISO5815-1、ISO5815-2:2003,125μs/cm定,ISO5815-1、ISO5815-2:2003了实验研究和规定;对加入丙烯基硫脲硝化抑制剂(ATU)的样品种类、硝化反ISO5815-1、ISO5815-2:2003修订要点本标准是对GB7488-87的修订,与GB7488-87相比,在很多方面有改进。样品的保存时间和方法0~4℃484813避免冷冻保存样品。GB7488-87和计算方法做出了具体规定。样品的前处理方法的前处理。样品均质化如果样品中含有大量的颗粒物、样品需要较大的稀释倍数或样品经冷冻保存,测定前均需要将样品搅拌均质化;样品中有藻类1.6µm常的高结果。但过滤会改变BODn的测定结果,只有在评价水质确实需要时才过滤,并在报告中注明滤孔的大小。41ml125μs/cm125μs/cmVV(ml)=8.722xS–0.103式中:V—需加入各种盐的体积(ml,S--样品需要提高的电导率值(μs/cm。接种液的选择增加了一种接种液来源,由购买的接种菌种稀释配制接种液;稀释接种法稀释倍数的确定方法根据废水类型确定样品的BOD5与总有机碳(BOD5/TOC、高锰酸盐指数(BOD5/CODmn(BOD5/CODcr)BOD5度范围,确定稀释倍数。影响测定结果。溶解氧的测定方法增加了电化学探头测定溶解氧的方法,此法样品用量少,不需要化学试剂,分析简便、快速。验证结果样品保存时间的确定样品冷藏保存时间的确定5BOD50~4℃123495%Cochrane和GrubbsBOD51表1:不同冷藏时间样品的测定结果冷藏时间(天)01234BOD5(mg/L)2.332.132.102.102.262.092.102.142.031.641.321.561.491.371.35平均BOD5(mg/L)2.192.152.091.511.40显著性差异无无无有有12BOD5340~4℃48样品冷冻保存时间的确定于-15℃61321定BOD5值。然后对测得的四组数据在95%的置信概率条件下,用Cochrane和GrubbsBOD5果见表2。表2:不同冷冻时间样品的测定结果冷冻时间(天)061321BOD5(mg/L)47.149.049.949.749.048.948.049.049.038.140.144.0平均BOD5(mg/L)48.749.248.740.1显著性差异无无无有613BOD5测定所得的三组21天、13天的测定结果的平均值有显著差异。所以样品在冷冻的条件下可至少保13非稀释法测定含盐量低的样品的处理方法在测定生化需氧量时,如果样品中的营养盐含量低,电导率小于125μs/cm,(41ml125μs/cmBOD5的测定结果。此时,需向样品3。表3盐的加入量与电导率的测定结果加入体积(ml)0.100.250.500.751.00电导率(μs/cm)20.143.175.595.3125.5由以上数据可得到每升样品中至少需加入各种盐的体积V与电导率的线性V(ml。V(ml)=8.722*S–0.103式中:V—需加入各种盐的体积(ml;S--样品需要提高的电导率值(μs/cm。5.3.加与不加丙烯基硫脲硝化抑制剂的测定结果选仙女河生化处理出口污水和用葡萄糖-谷氨酸标准物质配制的标样,每个BOD54,5。表4 仙女河样品测定结果培养时间(天)5917BODn(mg/L)不加63.268.073.681.283.686.0320332334334加70.870.067.682.887.281.6165159166170平均BODn(mg/L)不加68.383.6330加69.583.9165不加BODn/加BODn0.981.002.00差异无无有表5标样测定结果培养时间(天)5791218BODn(mg/L)不加5.005.195.285.565.676.015.897.186.978.628.648.64加5.335.205.265.575.585.986.016.006.496.436.816.416.746.61平均BODn(mg/L)不加5.165.625.957.088.63加5.265.586.006.586.59不加BODn/加BODn0.981.010.991.081.31差异无无无稍有有9BOD51218BOD5可不加硝化抑制剂,对测定结果无影响。方法检出限0.4mg/L86。计算公式如下:MDL=t0.95(f)*2*SD式中0.95(f)--是显著性水平为自由度为7时的临界值为2.37(双侧f --计算SD时的自由度;n --空白值的测定次数;SD --浓度接近于检出限的真实样品测定结果的标准偏差。表6 非稀释法的检出限化合物实测值XSDMDLBOD5(mg/L)0.290.320.200.540.210.270.290.360.310.110.52方法的精密度和准确度标准样品和实际样品的测定结果测定国家标准样品、用葡萄糖-谷氨酸配的标样及地表水、污水处理厂出口废水实际水样,每个样品平行测定6~7次,测定结果见表7。表7 标准样品和实际样品的测定结果样品BOD5(mg/L)实测值BOD5(mg/L)BOD5(mg/L)回收率(%)平均回收率(%)标准偏差BOD5(mg/L)相对标准偏差(%)标样67.6±5.964.467.466.265.463.868.465.995.396.799.794.397.910197.51.762.67标样96.2±5.795.297.899.291.892.810096.199.095.410296.510310499.93.403.54葡萄糖-谷氨酸标样210±40209 213 213207 211 21621299.598.61011001011031013.211.51地表水--2.472.232.302.362.26 2.342.372.33----0.083.43污水处理厂排水--10399.794.793.191.4 95.090.195.3----4.594.82基体加标将地表水和污水处理厂出口废水经适当的均质化处理,进行基体加标实验,测定结果见表8。表8 实际样品基体加标测定结果样品期望值(mg/L)原样测定值BOD5(mg/L)原样平均值BOD5(mg/L)加标样测定值BOD5(mg/L)加标样平均值BOD5(mg/L)平均回收量(mg/L)平均回收地表水2.882.472.362.232.262.302.342.334.865.074.814.925.034.974.942.6190.6污水处理厂排水52.551.546.649.945.747.447.548.195.794.997.198.796.

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