T-CAPDA 006-2020 丙酰芸苔素内酯原药

65.100G

25

丙酰芸苔素内酯原药

中国农药发展与应用协会 发

布T/CAPDA

006-2020 本标准按照

GB/T

1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国农药发展与应用协会提出。本标准由中国农药发展与应用协会归口。所、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、姜治国、王东连、张嘉月、王尧、董志鹏、张宏军。

95.0

2.0pH

5.0~8.0T/CAPDA

006-20201 范围本标准规定了丙酰芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由丙酰芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的丙酰芸苔素内酯原药。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

1600—2001 农药水分的测定方法GB/T

1601

农药

pH

值的测定方法GB/T

1604 商品农药验收规则GB/T

1605—2001 商品农药采样方法GB

3796 农药包装通则GB/T

6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T

8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求3.1 外观类白色固体。3.2 技术指标丙酰芸苔素内酯原药还应符合表

1

要求。表1 丙酰芸苔素内酯原药控制项目指标表1 丙酰芸苔素内酯原药控制项目指标T/CAPDA

006-2020责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和

GB/T

中规定的三级水。检验结果的判定按

GB/T8170—2008

中

4.3.3

进行。4.2 抽样按

GB/T

1605—2001

5.3.1

方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于10

g。4.3 鉴别试验气相色谱法——下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与丙酰芸苔素内酯标样溶液中丙酰芸苔素内酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 丙酰芸苔素内酯质量分数的测定4.4.1 方法提要

TG-5HT

毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的丙酰芸苔素内酯进行气相色谱的分离，内标法定量。4.4.2 试剂和溶液三氯甲烷。丙酰芸苔素内酯标样：已知丙酰芸苔素内酯质量分数，ω≥98.0%。内标物：豆甾醇，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称取

2.5

g

1000

mL

的容量瓶中，用三氯甲烷溶解，定容，摇匀。4.4.3 仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或工作站。色谱柱：15

m×0.25

毛细管柱，键合

，膜厚

0.1μm。4.4.4 气相色谱操作条件温度：柱温

260℃（保持

2

），以

40℃

升到

300℃（保持

8

350气体流量（N）、氢气

30、空气

。分流比：30:1。进样体积：1.0

μL。保留时间：丙酰芸苔素内酯

5.0

、内标物

2.0

。T/CAPDA

006-2020丙酰芸苔素内酯原药与内标物的典型气相色谱图见图

1。图1 丙酰芸苔素内酯原药与内标物的气相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的制备称取

g(精确至

0.00001

g)丙酰芸苔素内酯标样于

25

mL

容量瓶中，用移液管加入

5

mL

内标溶液，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取

g（精确至

g

25

容量瓶中，用移液管加入

5mL

内标溶液，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定物的峰面积比相对变化小于

1.5%后,

4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙酰芸苔素内酯与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中丙酰芸苔素内酯质量分数按式计算：1

r2m1

r1m2

1式中：T/CAPDA

006-2020——试样中丙酰芸苔素内酯质量分数，以%表示；r——试样溶液中，丙酰芸苔素内酯与内标物的峰面积比的平均值；m——丙酰芸苔素内酯标样的质量，单位为克；——丙酰芸苔素内酯标样的质量分数，以%表示；r——标样溶液中，丙酰芸苔素内酯与内标物的峰面积比的平均值；m——试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差丙酰芸苔素内酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于

1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按

GB/T

1600—2001

中

进行。4.6 pH

值的测定按

GB/T

1601

进行。5 验收和质量保证期5.1 验收应符合

GB/T

1604

的规定。5.2 质量保证期在规定的储运条件下，丙酰芸苔素内酯原药的质量保证期，从生产日期算起为

2

年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运6.1 标志、标签、包装丙酰芸苔素内酯原药的标志、标签和包装应符合

GB

3796

的规定。6.2 储运口鼻吸入。T/CAPDA

006-2020AA附

录 A（资料性附录）丙酰芸苔素内酯、豆甾醇的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分丙酰芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数英文通用名：

brassinolideCAS登记号：化学名称：R,

23R,

24S)-

22,23-环氧-2α,3α-双(1-氧代二丙酰)-

B-高-7-氧杂-5α-麦角甾烷酮结构式：实验式：CHO相对分子质量：588.8熔点：155℃～℃溶解度：溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等