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文档简介
湖南大学实验报告课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日日期署教员签一、实验目的1.通过实验,培养基本实验技能,加强实验技能和实验方法的训练2.通过实验,解材料成形的一般实验手段、方法和实验设备,掌握发光材料量子点的制备和性能研究二、实验原理利用液相法制备制备ZnO纳米材料,其实就是在碱性条件下,用OH-把Zn2+沉淀下来:Zn2++OH-Zn(OH)2Zn(OH)2△ZnO+H2O因为氢氧根注入的缓慢,溶液中的Zn2+与OH-反应缓慢,因而当溶液中的Zn(OH)2晶核形成后,缺少足够的Zn(OH)2使晶核的迅速长大。由于通过超声处理使得Zn(OH)2晶核刚刚形成就被分离,从而使生成的Zn(OH)2粒径微小,为纳米颗粒。再把Zn(OH)2进行退火处理就能得到ZnO的纳米颗粒。三、实验仪器及药品设备:搅拌器,80oC烘箱,天平,马弗炉仪器皿:500ml烧杯(3个),滴管(1个),玻璃棒(1个),铁架台(1个),漏斗(1个),滤纸,PH试纸,甘埚(1个)药品:硫酸锌(ZnSO4∙7H2O)(分析纯两瓶),氨水(分析纯两瓶),十二烷基苯磺酸钠(分析纯两瓶),正己烷(分析纯两瓶),去离子水,乙醇(分析纯两瓶)四、试验步骤及实验现象1.ZnO量子点的前躯体的制备(1)将0.03mol的ZnSO4(4.83g)溶入250ml去离子水中,形成0.12mol/L的溶液;然后加入1g十二烷基苯磺酸钠和1ml正己烷控制产物形貌。(2)将氨水(NH3·H2O),安1:10的体积比稀释到水溶液中(3)把ZnSO4放入置超声器中,将稀氨水缓慢滴入ZnSO4中,边加边搅拌,并一直超声,直到溶液中的Zn离子完全沉淀下来。(4)过滤,得到白色前躯体Zn(OH)2的沉淀(5)前躯体的制备完成后清洗和整理器皿2.ZnO量子点的退火(1)在滤纸上用去离子水将沉淀洗涤2遍,乙醇溶液洗一遍,取出沉淀,将沉淀放入甘埚中,放入烘箱在80℃温度下烘干。(2)退火,把得到的盛有烘干样品的甘埚放到温度为700摄氏度3.ZnO粒度测试五、实验结果从检测结果可以看出,ZnO沉淀的平均粒度为1861nm,并在1310nm和5560nm处出现峰。六、思考题简答1.在碱性溶液中是选择氨水好还是氢氧化钠好?答:氨水好,氨水加入反应体系后完全分解出OH-需要一段时间,因此小浓度的OH-有利于反应得到的Zn(OH)2的沉淀分散。2为什么表面活性剂可以控制产物的形貌?答:表面活性剂有利Zn(OH)2的沉淀分散,形成小颗粒3.为什么要缓慢的把把NH3·H2O滴入ZnSO4中?答:减缓反应速度,有利于反应生成的沉淀的发散,从而有利于小粒径ZnO的合成。4.退火的温度时高好还是低好?时间时长好还是短好?答:退火的过程中ZnO颗粒有可能烧结使颗粒增大,退火温度不宜太高,但也不能太低,否则ZnO无法形成。时间
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