镉污染地草坪草中镉含量测定方法的比较

镉污染地草坪草中镉含量测定方法的比较

镉是工业中广泛使用的金属，同时也是一种具有巨大毒性的金属。1984年联合环境部在《影响世界环境的化学品和化学过程清单》中列出了这一类别的第一人。它不是人体所必需的元素。此外，在所有成分中，镉是对人类健康的最大影响最大的影响。由于镉污染对环境和人类健康危害巨大，国内外对镉的分析方法进行了广泛的研究。为了满足检测灵敏度的要求，通常的检测方法包括原子吸收光谱法、tcp发射光谱法、标准偏差法、中子激活法、原子硝光光谱法和x射线衍射法。其中，中子激活法具有高度灵活动性、快速准确、高价格、难普及等优点。在不同的环境样品中,研究最多的是水体和土壤,有关植物体内镉的分析测定仅限于几种粮食作物,而对于草坪草中镉的测定,尚未见文献报道.本文以草坪草为研究对象,通过比较火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和脉冲阳极溶出伏安法对其镉含量测量的结果,考察草坪草中镉的测定方法的可行性.1实验部分1.1原子吸收图谱cd384—B型极谱分析仪.(美国)Z—8000型原子吸收光谱仪.(日本日立)PE—4100型石墨炉原子吸收光谱仪.(美国PE)低温冷冻冰柜;真空干燥系统;电子分析天平(日本岛津)Cd标样:含量99.99%;Cd标液:国家环保监测总站提供的标样;硝酸为优级纯;醋酸及其钠盐;盐酸等为AR级.全部器具在使用前都经过5%的硝酸浸泡72h以上,后用自来水及蒸馏水充分冲洗凉干备用.以消除吸附的影响.1.2冷冻干燥系统将草样在自来水中充分冲洗,再用蒸馏水冲洗3遍,分别装入塑料瓶中,置于-80℃冷冻冰柜冷冻24h后,再移至真空冷冻干燥系统中,在真空度为0.035mbar;温度为-30℃条件下进行连续72h冷冻干燥.干燥好的样品分别用粉碎机粉碎均匀后,装入另一塑料瓶中保存备用.于石英管中称取制备好的样品约0.2g,加入5mL浓硝酸,置于消化罐的套管中,封好盖口后,在140℃恒温烘箱中连续消化8h,冷却后取出待用.消化好的样品为黄色清亮溶液.1.3样品测试1.3.1脉冲电极溶解伏安法dps1.3.1.工作溶液的配制醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称取无水醋酸钠82g,溶于300mL水中,再在500mL容量瓶中稀释至刻度,成为2mol/L溶液;另取冰醋酸(17mol/L)60mL于500mL容量瓶中,稀释至刻度成为2mol/L溶液,将上述两种溶液等体积混合,配制1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液.镉标液:准确称取纯金属镉1.0002g,置于250mL烧杯中,加入1∶1硝酸10mL蒸发近干,再加入7mL浓盐酸蒸发至近干,加5mL浓盐酸和30mL水,使其溶解冷却后移入1000mL容量瓶中,摇匀,即成1mg/mL贮备液.取1mg/mL溶液0.5mL于50mL容量瓶中稀释至刻度,即成10μg/mL溶液,再取此液5mL于50mL容量瓶中配制成1μg/mL(1mg/L)标液.后两种溶液要求当天配制.1.3.1.境下镉含量测定本实验选用384B型极谱分析仪,其测试灵敏度可达10-12g.在N2气体保护环境下,选择下列条件进行镉含量测定:清洗时间:240s(N2气搅拌)起始电位:0.0V沉积时间:300s终止电位:-1,2V平衡时间:5s脉冲高度:20mV扫描速率:4mV/s扫描分辨率:4mV峰电位:-0.82V1.3.1.样品中亚硝酸盐标准工作曲线的测定工作曲线:分别吸取1μg/mL标液0.0、1.0、2.0、3.0mL,加入1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液5mL为底液,于50mL容量瓶中定容至刻度.可分别制得浓度为0、20、40、60μg/L的镉标液,在上述条件下测得I—E工作曲线,相关系数为r=0.9999.样品测试:将消化液倒入小烧杯中,于煤气灯上加热,赶尽硝酸后,定容10mL.吸取上述消化液5mL,加入2.5mL底液于25mL容量瓶中定容,测定.1.3.2火焰原子吸收法faas1.3.2.样品中镉含量的测定本实验选用日本日立公司Z—8000火焰原子吸收光谱仪,其灵敏度可达10-9g,在下列条件下进行样品中镉含量的测定.共振谱线:228.8nm灯电流:7.5mA狭缝:1.3nm空气流量:9.5L/min乙炔流量:2.2L/min光束通过的高度:8mm1.3.2.a—2工作曲线及样品测试工作曲线:分别吸取10μg/mL溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中定容至刻度,可分别得到0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L镉标液,在上述条件下测得A—C工作曲线,相关系数为γ=0.9998.样品测试:将消化液定容10mL,用火焰原子吸收法测定其镉含量.1.3.3样品溶液的配制仪器工作条件:本实验石墨炉法选用美国PE—4100原子吸收光谱仪,其测定灵敏度可达10-12g,选取其测定条件为:共振线波长:228.8nm狭缝宽度:0.7nm灯电流:6mA光电倍增管负高压:400V干燥温度:120℃灰化温度:850℃原子化温度:2600℃样品测试将消化液定容10mL后,吸取5mL稀释至100mL,再用GFAAS法测定其浓度.2样品稀释定容分析测定结果见表1～4.表4结果表明:对于草中镉的测定3种方法的测量结果基本一致.采用DPS法,由于在消化样品时引入硝酸,使得溶液酸度增大,Cd2+的溶出电位增高,因此,必须将样品溶液加热,赶尽硝酸后,再定容测定,导致样品在处理过程中损耗而使测量结果偏低.但此方法最大特点是测定灵敏度高,选择性好,其他干扰元素对其没有影响.适用于痕量分析,但不适应批量样品的测试.而且在加热、消化过