极谱法测定酸性千金和酸性大白菜

极谱法测定酸性千金和酸性大白菜

酸性黄和酸性红是医学上用作织物、织物、手稿、布艺剂的材料。但有不法商贩利用其色泽鲜艳、着色稳定、价廉的特点,将其作为色素用于食品生产和加工。严重危害消费者身体健康,因此,及时准确判断食品中是否存在该非食用色素,具有重要意义。对于食用色素的分析有纸层析法、薄层层析法、高效液相色谱法,极谱法等[1～3],对于连续测定非食用色素酸性金黄和酸性大红的报道还不多见,我们进行了初步研究,建立了单扫描极谱法连续测定酸性金黄和酸性大红的方法,灵敏度可达0.xμg/ml,线性范围在1～2个数量级,方法操作简便、快速、测定成本低,系干扰少,能满足食品分析的要求。1材料与分析1.1标准储备液和酸性企业联合标液的稀释JP-2型单扫描示波极谱仪(成都仪器厂,三电极系统,导数档)。硼砂标准溶液:0.05mol/L准确称取硼砂9.53425g溶液于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。酸性金黄标准储备液:1.0000g/L准确称取0.10000g/L-于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。酸性大红标准储备液:1.0000g/L准确称取0.10000g的大红素于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。以上标液用时再稀释到所需浓度。以上试剂均为成都化学试剂厂分析纯试剂。1.2峰电流高度测定准确移取酸性金黄5.0μg/ml和酸性大红标准溶液2.0μg/ml于10ml比色管中,加入0.05mol/L硼酸溶液2.0ml,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,移入电解池,在-0.50V起扫,分别在-0.74V、-0.89V测定酸性金黄和酸性大红的峰电流高度。其极谱图如图1。2结果与讨论2.1峰电流高度测定底液c取10ml比色管6支,按照实验方法,分别加入不同PH值的底液:氢氧化钠-磷酸二氢钠混合溶液(pH=7),氨水-氯化氨混合溶液(pH=8～10),氢氧化钠-氯化钾混合溶液(pH=12),醋酸-醋酸钠混合溶液(pH=3～5)盐酸-氯化钠(pH<1)、硼砂溶液(pH=9.1)各2.0ml分别测定酸性金黄和酸性大红的峰电流高度。结果如表1:从表1可知:硼砂是最佳的测定底液。故本实验选择硼砂作为测定体系的底液。2.2几种常见概念设计按试验方法,考察底液不同浓度对峰电流的影响。结果见图2、图3。由图2、图3可见,酸性金黄和酸性大红的峰电流高且稳定的硼砂的浓度为0.01mol/L,故本法的最佳测试底液为0.01mol/L的硼砂溶液。2.2土壤中其他阳离子的影响详细考察了食品中常见阳离子Mg2+、Al3+、Na+、Fe2+、Ca2+、Cd2+、Cu2+、As(Ш)、Cr3+、Hg+及阴离子PO43-、CO32-、SO42-、HCO3-、Cl-和辣椒、淀粉、植物油、日落黄、食用红色素在本体系中,在总体积为10.0ml时,相对于5.0μg/ml酸性金黄,2.0μg/ml酸性大红,其共存离子的影响情况,结果表明,Mn2+(6倍)、Pd2+(40倍)、Fe3+(80倍)Zn2+(80倍)、黄色素(60倍),其余阴阳离子、色素等均在100倍及以上才对测定构成干扰。2.3绘制工作曲线在最佳底液条件下,按实验方法配制酸性金黄和酸性大红标准系列溶液,测定各物质的峰电流,以峰电流对各物质浓度作图,绘制工作曲线。酸性金黄和酸性大红的线性范围依次为,0.20～10.0μg/ml,0.20～6.0μg/ml,最低检出浓度均为0.10μg/ml。2.4重复实验结果在最佳底液条件下,加入适量酸性金黄和酸性大红标准,进行了8次重复实验结果见表2。对其在该体系中,在24h内进行多次测定,酸性金黄和酸性大红的波形及峰高稳定。2.5黄和酸性麻黄的温度系数按照实验方法,在0～50℃之间测定其峰电流的大小,实验结果为:4～10℃,酸性金黄和酸性大红的温度系数分别为:0.2和0.08。10～26℃,酸性金黄和酸性大红的温度系数分别为:0.15和0。26～40℃,酸性金黄和酸性大红的温度系数分别为:0.13和0.057。由此可见,酸性金黄和酸性大红在本实验体系中受温度的变化不大。3样品的检测方法(1):取红色果冻1个(15～20g)于50.0ml烧杯中,捣碎,加入30ml蒸馏水,搅拌,浸取30min,过滤,滤液待测。(2):称取10.0g市售的枸杞或辣椒面于150ml烧杯中加入100.0ml温水,搅动浸取10min,过滤,滤液待测。分别取上述各样品滤液于10.0ml比色管中,按照实验方法操作,同时做空白实