汞离子-维生素b

汞离子-维生素b

维生素b6是一种重要的维持人体代谢平衡的药物，通常存在于动植物中。在药房中，用分光光度法测定了维生素b6。此外，还通过电铬法和极谱法测定了维生素b6。在这项工作中，我们使用线性扫描极谱法研究了维生素b6的电性学。在ph9.00的h3bo3na2b4o7缓冲液中，得知维生素b6具有两个缓冲液（vs.sce）中的二次差分还原峰。峰电流值和维生素b6的浓度在10-6和10-4mol/l之间线性。它可以用作定量分析的基础。1实验部分1.1和甘汞电极的制备JP-303型微机极谱仪(成都仪器厂);PAR-270电化学系统(美国);三电极体系(工作电报:滴汞电极;参比电极;饱和甘汞电极;辅助电极:铂电极).维生素B6标准溶液:称取2.0564g维生素B6溶于水中,转移至100mL棕色容量瓶中,定容,其浓度为0.100mol/L,用时按需稀释.硼酸-硼砂缓冲溶液:称取9.2g硼酸(H3BO3)和38.1g硼砂(Na2B4O7.10H2O)溶于水后稀释至1000mL.本实验所用试剂均为分析纯,用水为普通蒸馏水.1.2极谱分析测定取适量维生素B6溶液于25mL容量瓶中,加硼酸-硼砂缓冲溶液10mL,加水至刻度,通氮除氧5min在极谱仪上测其2阶导数峰,峰电位在-750mV(vs.SCE),极谱峰形见图1.2结果与讨论2.1条件试验(1)还原峰的制备维生素B6溶于水中,溶液呈酸性,10%的维生素B6溶液pH为3.2,在酸性及中性条件下维生素B6水溶液稳定.试验考察了维生素B6在磷酸盐,碳酸盐,氨基乙酸,Brittion-Robinson广泛缓冲溶液,乙酸-乙酸钠,硼酸-硼砂等多种缓冲溶液中的氧化还原行为,发现在硼酸-硼砂缓冲底液中,维生素在-750mV(vs.SCE)附近有一灵敏的还原峰.结果表明在的硼酸-硼砂底液pH为9.0时,该还原峰对称性好,峰电流稳定,重现性好.(2)扫描速率的影响扫描速度对峰电流的影响见表1,ip～KV1/2(K为常数)曲线见图2,表明在一定扫速范围内峰电流(ip)与扫描速率(V)的1/2次方成正比,符合Randbel-Sevcik方程式ip～KV1/2.在其它条件均相同的情况下,扫速愈大,则峰电流愈大,但由于扫速增大,充电电流也会相应增大,扫描速率过大会对实验的灵敏度产生不利影响.本实验选择扫描速率为250mV/s.随扫速增大ip～V1/2曲线逐渐偏离Randbel-Sevcik方程式向上弯曲,为吸附波的又一佐证.(3)清洁时间的影响起扫电位的变化对峰电流有一定影响,但对出峰电位没有任何影响.本实验选择起扫电位为0mV.2.2关于维生素b的电属性的研究(1)ph值对峰电位的影响实验表明溶液的酸度对峰电位有显著影响,这说明有质子参与电极反应;又pH值每增大一个单位,维生素B6的出峰电位大约移动-110mV,由公式m=V/59(mV)pH(m为参与反应的质子数)可知有2个质子参加了维生素B6在汞表面的电极反应.pH值对峰电位的影响见图2.(2)循环伏安图在悬汞电极上绘制维生素B6的循环伏安图,见图3.有一个不对称的氧化峰和还原峰,说明维生素B6在汞表面的电极反应是一个不可逆过程.(3)电毛曲线电毛细管曲线见图4,曲线2(维生素B6)明显低于曲线1(缓冲溶液),表明维生素B6在电极上有吸附.(4)电极反应电子转移数的测定取1.0mL0.01mol/L的维生素B6,用100mLpH9.00的硼酸-硼砂缓冲溶液稀释,以铂电极为阳极,汞池为阴极,在-750mV(vs.SCE)时电解,利用氢氧库仑计测得电量为19.33C,根据公式n=Q/n(B6)F(Q为电量,F为法拉第常数,n(B6)为维生素B6的物质的量,得出电极反应电子转移数n=2.2.3线性ip、r相关系数按实验方法试验,峰电流与维生素B6浓度在10-6～10-4mol/L范围内呈线性ip(μA)=1.310+1.464c(10-5mol/L),r(相关系数)=0.999.浓度10倍于维生素B6的维生素C或B1,B2,在给定实验条件下不影响测定.2.4分光光度法测定总分光光度法取10片维生素B6药片准确称量,用