工业氧化镁的检验

工业氧化镁的检验第五组报告人：刘体娟组员：杨秋逸、李长德、刘体娟、吴丹报告内容物理性质化学性质制备方法定性检验定量检验一、物理性质俗名：苦土；灯粉。分为轻质与重质氧化镁。熔点：2852℃沸点：3600℃。无臭、无味，无毒，常温下为白色细微粉末。不溶于水和乙醇，溶于酸和铵盐溶液。易吸收空气中二氧化碳和水。有高度耐火绝缘性能，耐热常温不导电，导热性比较差。氧化镁物理性质二、化学性质1、具有碱性氧化物的通性MgO+2HCl===MgCl2+H2OMgO+NH4Cl===MgCl2+NH3+2H2O2、与水反应MgO+H2O2Mg(OH)23、铝热反应3MgO+2Al=Al2O3+3Mg加热制备方法1、白云石—碳化法煅烧白云石（CaCO3和MgCO3的复盐）成白云石灰，加水消化，通CO2碳化，分离出CaCO3沉淀，溶液通蒸汽热解，生成的碱式碳酸镁经800℃煅烧制得轻质氧化镁。Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2→

CaCO3↓+Mg(HCO3)22Mg(HCO3)2+2H2O→MgCO3•Mg(OH)2•H2O+CO2↑MgCO3•Mg(OH)2•H2O→2MgO+H2O+CO2↑△2、卤水-碳铵法海水制盐后的卤水中约含50g/LMg2+,用碳酸氢铵沉淀，再经煅烧可制得轻质氧化镁。2NH4HCO3+MgCl2→MgCO3↓+2NH4Cl+H2O+CO2↑MgCO3→MgO+CO2↑MgO用途1、用于制造陶瓷、搪瓷、和耐火材料、橡胶促进剂及活化剂。2、化工中用作催化剂和制造镁盐3、用于玻璃、染料、酚醛型材等的制造定性检验外观：白色轻松的粉状。溶解性：不溶于水，溶于盐酸取样品少许，溶于盐酸溶液后，加入稍过量的氨水至明显碱性，加Na2HPO4溶液，即产生白色晶形沉淀（MgNH4PO4)定量检验氧化镁含量测定氧化钙含量测定盐酸不溶物的测定硫酸盐含量的测定锰含量的测定其他指标的测定：①铁；②氯化物；③灼烧失重检验指标MgO含量测定原理：在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA配位滴定钙、镁总量。从总量中减去钙的含量，即为MgO的含量。EDTA溶液0.02mol/L盐酸溶液（1+1）试剂三乙醇胺溶液（1+3）氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10)硝酸银溶液（10g/L)铬黑T指示剂操作步骤：1、称取5g样品，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加HCl使样品溶解，煮沸3-5min，趁热过滤。用热水洗涤至无氯离子，冷却后将滤液和洗液一起移入500mL容量瓶中，定容。该溶液记为溶液甲，用于MgO、CaO、铁及硫酸盐的测定。2、保留残渣及滤纸，用于盐酸布溶物的测定。3、准确吸取25mL溶液甲，置于250mL容量瓶中，定容，准确吸取25mL，置于锥形瓶中，加50mL水，5mL三乙醇胺溶液，10mL缓冲溶液和0.1g铬黑T指示剂。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点结果计算方法2：原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中，于285nm测不同浓度的工作曲线，后在测出未知浓度的吸光度，计算浓度、质量，计算出氧化镁的含量。方法3：EGTA法当钙、镁共存时，用EGTA掩蔽钙后，用EDTA法正常滴定溶液中的镁；也可用钙黄绿素为指示剂，直接用EGTA滴定。CaO含量的测定原理：在pH=12.5时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA滴定试液中的Ca2+。在此条件下，Mg2+已生成Mg(OH)2沉淀。氢氧化钠溶液（100g/L)试剂三乙醇胺溶液（1+3）EDTA标液（0.02mol/L）钙羧酸指示剂固体1%操作步骤：吸取50mL溶液甲，置于锥形瓶中，加30mL水，5mL三乙醇胺，边摇边滴加氢氧化钠，当溶液刚呈浑浊时，加入0.1g钙羧酸指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量5mL，然后用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。结果计算盐酸不溶物的测定步骤：将MgO含量测定中保留的残渣和滤纸转入已在850-900℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化后，于850-900℃灼烧至恒重。结果计算：硫酸盐含量的测定原理：在