你真的了解吗？气相色谱检测器FID的那些事

你真的了解吗？气相色谱检测器FID的那些事~俗话说：有人的地方，就有江湖！在古龙先生的江湖中，百晓生排出武林英雄兵器谱，引来一场血雨腥风；而在气相色谱的江湖中，也有一本关于检测器的“兵器谱”……什么是检测器？简单来说，它就是指用于反映待测组分经色谱柱后成分和浓度变化的装置。随着色谱法的广泛使用，到目前为止人们研究的气相色谱检测器已有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测器）又是气相色谱最常用的一种检测器。通用FID设计图FID工作原理微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。微弱的离子电流经高电阻（108～1011Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。FID几乎对所有的碳氢化合物都有较高的响应，结构简单、皮实、容易维护。实物图-FID说其结构简单，是因为它就分两部分：气路和电路。气路由阀或EPC及其连接管路、喷嘴组成。电路则由喷嘴、收集极、点火线圈、离子杆、放大器组成。FID结构图虽然FID自身结构简单，但对其保养维护也非常重要。在日常的使用过程中，常见的问题有两种：1、点不燃火；2、仪器噪音大，出尖锐鬼峰。究竟是什么原因会造成这些问题呢？常见问题一：点不燃火1、如何判断GC设备无法点火？●用镜片或者光滑的扳手在检测器的出口靠下，看有没有凝结的水蒸汽；●看点火后的基线是否比点火前抬高了。温馨提示：点燃是能出峰的必要但非充分条件，冬天，当我们用镜片或者扳手检查时也可能会出现假燃现象，因为检测器出来的热气遇冷也会凝结在玻璃或者扳手上，但这种凝结一般都会比正常的水蒸气小。2、点不燃火（没有水汽凝结）的原因有很多种，该如何排查呢？●观察点火丝能否点亮，判断点火部分是否正常。●若是点火丝亮了，可以在正在点火时吹下气，若是能点燃，则是点火丝老化，亮着部分未能接触到氢气，将点火烧拔出一点基本能解决。●若吹气后仍不能点燃，则可开大氢气量，或者关闭尾吹。温馨提示：燃烧后肯定会产生水蒸汽，水蒸气遇冷则会冷凝。所以检测器只要燃烧时就必须要有足够的温度，防止冷凝水的产生。通常情况下，长时间仪器未使用，在使用时仪器需要预热较长时间，同时将氢气打开10分钟左右再点火。这样的目的在于置换管路及腔体中的空气。常见问题二：噪音大，出尖锐鬼峰“病症”一：脏●较好的仪器腔体内及其各个部件都是被钝化的，能够有效地减小污染的可能性。但却无法完全避免。污染可能来自我们的样品，也可能来自气源，甚至是安装时带入。常见污染源：喷嘴、收集极、绝缘垫片。解决措施：●若喷嘴只是轻微被污染，可略微加大载气量，同时提高检测器的温度，点火后，观察基线。●若喷嘴污染较严重，取下受污染的部件，用丙酮、酒精进行清洗，清洗后要烘干。●当喷嘴表面有积碳，可先用细砂纸打磨除去表面物质，再用丙酮或酒精清洗。实物图-喷嘴实物图-收集极“病症”二：接触不好接触不好的可能性有多种：1、收集极和离子杆未充分接触。2、接触点氧化，仪器轻微震动就会有干扰。解决措施：故障排查后，针对上述情况，一般重新安装后都能解决。3、放大板引起解决措施：如果离子杆悬空任然有很大噪音则是放电路本身原因，一般最多建议用吹风吹下，不行则联系厂家。磐诺GC信号放大板经特