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224厂、25100.80—2740.60CG>00.40可见分光光度计,1cm帯盖石英吸收池,I224厂、25100.80—2740.60CG>00.40可见分光光度计,1cm帯盖石英吸收池,I器:洗耳球1个,1mL移液管2支,EWL移液管2支,■ d ■ ■0323灵敏度的重要指标,可利用求实验一紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验目的1、 初步掌握UV-321分光光度计的原理和使用方法2、 掌握用UV-321分光光度计扫描蔥醌-甲醇溶液的紫外吸收光谱的方法,选择测定蔥醌的入射光波长。3、 掌握用UV-321分光光度计定量测定蒽醌的方法(标准曲线、样品测定和数据处理)。二、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时,必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图1所示。由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐,因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大,且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同,蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰(k=4.6X104L•mol-1•cm-1),在波长323nm处有一中等强度的吸收峰(k=4.7X103L•mol-1•cm-1),而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰入(k=3.3Xmax104L•mol-1•cm-1),为了避开其干扰,选用323nm波长作为测定蔥醌的工作波长。由于甲醇在250〜350nm无吸收干扰,因此可用甲醇为参比溶液。k是衡量吸光度定量求得。k是衡量吸光度定量求得。三、仪器与试剂仪器紫外一每组需要其他4试管架1个,10mL比色管夕支,50mL容量瓶2个,100mL烧杯3个A/nm图1蔥醍(线1)和邻苯二甲
2.试剂蔥醍10g、甲醇lOOOmL、邻苯二甲酸酹10g,蔥醍试样10g。3.集体配制样品4.0g・L"蔥醍标准贮备液:准确称取0.2000g蔥醍于小烧杯中,用甲醇溶解后,转移至50mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀备用。称取0.1000g蔥醍试样,转移至50mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀备用。配制浓度为0.1g・L- 为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡 为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡 本实验为什么用甲醇作参比溶液?四、实验方案1、 0.0400g・L-1蔥醍标准溶液:吸取0.5mL上述蔥醍贮备液于50mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀。2、 蒽醌系列标准溶液的配制在5只10mL容量瓶中,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL(0.0400g-L-1),然后用甲醇稀释到刻度,摇匀备用。3、 用1cm石英吸收池、,以甲醇作为参比溶液,在200〜350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱和邻苯二甲酸酐溶液。4、 在选定波长下,以甲醇为参比溶液,测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,根据蒽醌试液的吸光度,在标准曲线上查得其对应浓度,并根据试样配制情况。计算蔥醍试样中蔥醍的含量,并计算此波长处的k值。
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