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文档简介

湖南大学实验报告课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日日期署教员签一、实验目的：

1.掌握室温固相化学反应法制备金属氧化物的原理。

2.了解金属氧化物的各种制备方法。

二、基本原理固相化学反应能否进行,取决于固体反应物的结构和热力学函数。所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样,必须遵守热力学的限制,即整个反应的吉布斯函数改变小于零。在满足热力学条件下,固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定性因素。与液相反应一样,固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触,接着发生化学作用,其条件在于反应的引发、反应持续进行所必备的条件。室温下,充分的研磨不仅使反应的固体颗粒变小以充分接触,而且也提供了促使反应进行的微量引发热量。反应物混合后一经研磨,根据热力学公式自由能变ΔG=ΔH-TΔS,固体反应中熵变ΔS≈0,又因反应中的自由能变ΔG<0,则反应的焓变ΔH<0,因此,固相反应大多是放热反应,这些热使反应物分子相结合,提供了反应中的成核条件,在受热条件下,原子成核,结晶,并形成颗粒。可见,固相反应经历四个阶段,即扩散、反应、成核、生长,但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同,使得各个阶段的特征并非清晰可辨。长期以来,一直认为高温固相反应的决定速步是扩散和成核生长,原因就是在很高的反应温度下化学反应这一步速度极快,无法成为整个固相反应的控制步骤。在低热条件下,化学反应这一步可能是速率的控制步。三、实验器材

1.设备仪器恒温干燥箱一台程序控温马弗炉一台电子天平一台玛瑙研钵一只药勺两把玻璃器皿若干

2.材料实验原料：分析纯NaOH一瓶ZnSO4一瓶无水乙醇一瓶去离子水若干。

四、实验步骤及实验现象

1、样品制备

(1).将NaOH和ZnSO4按NaOH:ZnSO4=2:1的摩尔比（其中NaOH5g，ZnSO418g）配料，分别在玛瑙研钵中研细，混匀，加入适量的NaCl，充分研磨，研磨时反应体系释放出热量使研钵变热。

(2).把上述处理好的原料，烘干，去离子水洗涤后，在烘箱100℃温度下再次烘干后，500℃煅烧1h，把煅烧后的样品研成粉末（粉末成微黄色），装入样品袋。(3).清理实验台，清洗实验器皿,将实验工作台物品复原。

(4).对植制备的ZnO样品粉末进行XRD测试。五、实验结果及分析样品的XRD衍射图如下图：样品的XRD衍射图的衍射峰位置经与ZnO的PDF卡片对比发现，两者吻合相当好，且没有其他的杂质的衍射峰，则可判断制备的ZnO样品很纯净。

六、思考题

1.试述室温固相反应的原理。答：固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触,接着发生化学作用，发应放出的热使反应物分子相结合,提供了反应中的成核条件,在受热条件下,原子成核,结晶

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