核磁共振实验报告

1、前言和实验目的核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。本实验的样品在外磁场中，外磁场使样品核能级因核自旋不同的取向而分裂，在数千高斯外磁场下核能级的裂距一般在射频波段，样品在射频电磁波作用下，粒子吸收电磁波的能量，从而产生核能级的跃迁。1932年发现中子后，才认识到核自旋是质子自旋和中子自旋之和，质子和中子都是自旋角动量为的费米子，只有质子数和中子数两者或其一为奇数时，核才有非零的核磁矩，正是这种磁性核才能产生核磁共振。核磁共振信号可提供物质结构的丰富信息，如谱线的宽度、形状、面积、谱线在频率或磁场刻度上的准确位置、谱线的精细结构、超精细结构、弛豫时间等，加之是对样品的无损测量，广泛的应用于分子结构的确定、液相和固相的动力学研究、医用诊断、固体物理学、分析化学、分子生物学等领域，是确定物质结构、组成和性质的重要实验方法。核磁共振还是磁场测量和校准磁强计的标准方法之一，其不确定度可达%。实验目的：（1）掌握核磁共振的实验原理和方法（2）用核磁共振方法校准外磁场B，测量氟核的因子以及横向驰豫时间2、实验原理如原子处在磁场中会发生能级分裂一样，许多原子核处在磁场中也会发生能级的分裂，因为原子核也存在自旋现象。质子和中子都是自旋角动量等于的费米子，当质子数和中子数都为偶数时原子核的磁矩为0，当其一为奇数时原子核磁矩为半整数，当两个都为奇数时核磁矩为整数。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振现象。我们知道在微观世界里物理量都只能取分立的值，即都是量子化的。原子核的角动量也只能取分立的值,I为自旋量子数，取分立的值。对于本实验用到的和，自旋量子数I都为1/2。沿z方向的角动量为，在这里m只能取1/2或-1/2。而自旋角动量不为0的核具有核磁矩，考虑沿z轴方向则有，其中以为原子核磁矩的基本单位，。在没有磁场作用时，原子核的能量时一样的，但处于磁场中则会发生能级分裂，，本实验中，故有。外加一射频场，当满足一定的条件时就会发生共振吸收，条件为，从而有共振频率。通过测量ν，B可以得到γ；而在已知某原子核γ值的情况下，通过测量共振频率即可得磁场强度。通过以上的讨论我们已经了解了核磁共振的机理，而为了观察到共振现象通常有两种方法：一种是固定B连续改变频率，称为扫频法；另一种为固定频率连续改变磁场大小，称为扫场法，也是本实验采用的方法。如果扫场速度慢将得到洛伦兹型曲线，若变化较快则得到带有尾波的衰减振荡曲线。但对于不同原子核而言，快慢的定义是不同。在本实验中采用的频率为50hz,对而言是快场，而对而言则为慢场。另外磁场越是均匀，尾波的振荡次数就越多。3、实验器材永久磁铁(含扫场线圈)、边限振荡器(包括探头两个(样品分别为水和聚四氟乙烯))、数字频率计、示波器、可调变压器4、注意事项1、应注意尽量把样品放至中间以获得较均匀磁场，可通过对示波器的观察进行调节。2、注意接线，本实验对外界信号较为敏感，故要注意保证接线的可靠性。3、调节时要有耐心，不宜太快，以得到较高的精确度。4、要爱护器材，这种器材一旦有所损坏会导致灵敏度迅速降低甚至得不到结果。5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等根据实验测量得实验数据如下：1.估测永久磁铁中心最均匀处磁场及其不确定度的实验数据序号的频率谷点的频率峰点的频率（T）125.07225.07925.0620.000020225.07225.08125.0640.000020325.07425.07925.0610.000021平均值25.07325.08025.0620.000020数据处理：中间最均匀磁场的估计值为：=0.58886T扫场幅度为：=0.00021T测量的不确定度为：=0.00002T故计算结果如下：2.测量的值所得的实验数据序号氟的频率谷点的频率峰点的频率(T)(MHz)123.58723.59423.5810.0000160.00065223.58623.59723.5830.0000170.00070323.58423.59523.5800.0000190.00075平均值23.58623.59523.5810.0000170.00070由以上数据得估计值为：=40.054MHz/T不确定度为：=0.002MHz/T所以所得结果为：实验册附录中给的值为40.055MHz/T,测量所得结果与之相符。6、分析实验结果和不确定度的来源及谈谈心得和改进方法分析实验结果和不确定度来源：实验所得结果与实际值基本相符，较为理想，但也存在一些因素使测量的精度受限：①示波器的使用带了的观察上的误差，精度有限②射频器的频率调节变化太快，无法实现更为精确的调节③中间均匀磁场的寻找会引入误差，手动粗调一般误差较大改进方法：①改进示波器的精度；或将信号输入电脑处理，用电脑判断给出尾波数，以得更精确结果②改进频率调节器如设置微调旋钮，使其能实现微调③采用机械方式调节样品位置，如可设置为通过旋钮调节其空间位置实验心得：本实验所使用的仪器有两种，开始时我采用的是调节难度较大的复旦大学的仪器，由于实验仪器受损外界干扰大未能完成实验。不过通过这个不成功的实验也颇有体会，在做精确要求较高的实验时采用视觉判断和手动直接调节难以得到理想的实验结果，且实验时必须屏蔽外界的干扰信号。复旦大学仪器采用人工调节位置且自由度巨大，放样品的线圈也即振荡线圈可以扳动，靠视觉判断其是否竖直向下，放入后可上下左右前后纯手工调节。另外各种设备可能屏蔽外界干扰不到位使得得不到稳定信号。感觉用这种实验仪器做精确的近代物理实验是没什么意义的，不过倒是可以作为我们设计实验仪器应注意事项的反面教材。于是后来只好到同学已做完的实验仪器上完成本实验。7、选择题1）、在核磁共振实验系统中磁场调制的主要作用：CA、产生一正弦波。B、与外磁场，叠加形成合磁场。C、帮助实验者比较容易地发现共振信号。D、便于从示波器获得稳定清晰波形。2）、在本实验中产生核磁共振信号的方法是：BA、脉冲波法。B、连续波法。C、感应辐射法。D、上述任意一种方法。3）用示波器扫描信号观察核磁共振吸收信号中，当射频振荡输出频率等于核磁共振频率时，共振吸收峰的特征是：BA、峰位置要随调制磁场幅度值的改变而移动。B、峰位置等间距，峰位置会随调制磁场幅度值改动而移动。C、峰位置等间距，峰位置不随调制磁场幅值改变而移动，仅峰值有微小变化。D、峰的位置及幅值都会随调制磁场幅值的改变而改变。4）当射频振荡频率为适合外磁场的原子核拉摩尔频率时，调制磁场的幅度改变不影响共振吸收峰的位置的原因是：AA、核磁共振吸收峰出现在调制磁场瞬时值为0的时刻。B、示波器扫描信号频率为共振信号的整数倍时。C、原子核拉摩尔频率为射频振荡频率的整数倍。D、射频振荡频率为调制磁场频率的整数倍。5）射频边缘振荡线圈在NMR实验中的作用：CA、只作高频磁场的发射线圈。B、只作共振信号的接收线圈。C、既作高频磁场的发射线圈又作共振信号的检测线圈。D、以利用自差法观测共振现象。6）本实验采用连续波方法产生NMR信号，其调制磁场的产生装置是DA、交流电。B、通电的赫姆霍兹线圈C、通电的长直螺线管。D、通以工作频率电流的一对特制线圈。8、思考题1).什么样的原子核具有核磁矩？什么样原子核能产生核磁共振？本实验中的样品是什么原子核？答：质子数或中子数为奇数的原子核具有核磁矩，具有磁矩的核能产生核磁共振，本实验用的样品是水和聚四氟乙烯，故为1H和19F2).实验中不加扫场能否观察到共振信号？为什么？答：能，可采用固定磁场大小而改变射频频率的办法实现，时产生共振。3).怎样利用核磁共振测量磁场强度？

答：用水做样品，通过1H的核磁共振来测量磁场强度。将样品放入磁场中，测量发生共振时射频场的频