桔梗检验操作规程

桔梗标准检验操作规程文件类别SOP起 草： 年 月 日审 核： 年 月 日批 准： 年 月 日执行日期： 年月日文件名称桔梗标准检验操作规程文件编码SOP-QOP11402目的：制定桔梗的检验操作规程。适用范围：桔梗的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部内容：【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7〜20cm，直径0.7〜2cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色；具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕。上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。无臭，味微甜后苦。【鉴别】（1）仪器与试剂显微镜、载玻片、酒精灯、水合氯醛试液本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。皮层窄，常见裂隙。韧皮部乳管群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。（2） 仪器与试剂显微镜、载玻片、酒精灯、稀甘油取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。（3） 仪器与试剂水浴锅、蒸发皿、冷凝管、烧杯、天平、量筒、分液漏斗、漏斗、滤纸、硅胶G薄层板、层析缸、毛细管、7%硫酸乙醇、水、氯仿、甲醇、乙醚、10%硫酸乙醇溶液、无水硫酸钠取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10^l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分照水分测定法（1第一法）测定，不得过15.O%。仪器与用具扁形称量瓶、电子天平、恒温干燥箱、干燥器取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105C干燥6小时。取出称量瓶，置干燥器内，放置30分钟，精密称定，记录数据。计算公式W—（W—W）水分%=1 2 ° X100%W式中：W为空称量瓶重（g）； 1W为供试品重（g）；W为干燥后称量瓶和供试品总重（g）点灰分不得过6.0%。仪器分析天平、马福炉、微型粉碎机、标准二号筛、坩蜗。操作方法取本品适量用微型粉碎机粉碎后，使能通过二号筛，充分混匀后；取粉末3g，置炽灼至恒重的坩蜗中，称定重量（精确至0.01g），置马福炉中，缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600°C，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。计算公式残渣重量总灰分含量％= X100%样品重量【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。仪器与用具微型粉碎机、标准二号筛、电子天平、称量瓶、锥形瓶、加热回流装置、电炉、移液管、过滤器、烘箱、水浴锅、乙醇供试品约2〜4g，精密称定，置100〜250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50〜100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量（W）。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。计算公式：浸出物皿=x^xlOO%式中W为恒重的蒸发皿重（g）；W0、为供试品的重量（干燥品）（g）；、、V溶剂、、，为提取物所用的溶剂的体积（ml）；【含it测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊一水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂荚D峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取桔梗皂荚D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液，即得。试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，加于硅胶柱（100〜200目，10g,内径2cm,用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液湿法装柱）上，用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，在用三氯甲烷-甲醇-水（60:20:3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀