DB43∕T 1650-2019 本色生活用纸卡伯值的测定

ICS 01.040.85Y32DB43 DB

/T

1650—2019本色生活用纸卡伯值的测定

发布

实施湖南省市场监督管理局 发

布DB

43/T

1650—2019 前言

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II1

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12 规范性引用文件

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13 术语及定义

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14

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15 仪器和试剂

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16 样品准备

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27

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28 结果报告

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49 试验报告

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6DB

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1650—2019 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、上官凯、刘运忠。DB

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1650—20191 范围本标准规定了本色生活用纸纸浆卡伯值的测定方法。本标准适用于卡伯值范围在1～本色生活用纸纸浆，对于卡伯值大于100的纸浆，可以测定纸浆的氯耗量来衡量脱木素程度。2 规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

分析试样水分的测定GB/T

化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T

试样的采取GB/T

1546

卡伯值的测定GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语及定义3.1 纸浆卡伯值在规定条件下，纸浆（以绝干浆质量计）所消耗的c(1/5KMnO4)=0.1000

mol/Ｌ高锰酸钾溶液的毫升数。50%3.2 本色生活用纸日常生活所用的由手纸等。4 原理时间终了时，约有的高锰酸钾未被消耗，加入碘化钾溶液后反应终止。然后以间接碘量法测定其剩余的高锰酸钾。5 仪器和试剂5.1 仪器和材料5.1.1 搅拌器：玻璃或其他耐腐蚀材料制成的螺旋形搅拌器。DB

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1650—20195.1.2 湿浆解离器：可以完全解离并对纤维损伤最小的高速搅拌器。5.1.3 恒温水浴：能使反应容器内温度保持在（25.0±）℃。5.1.4 计时装置：可计时

10min，精确至

。5.1.5 磁力搅拌器。5.1.6 烧杯：1000mL。5.1.7 烧杯：；

mL。5.1.8 布氏漏斗及抽滤瓶。5.2 试剂除非特别说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为满足GB/T

6682的三级水。5.2.1 硫酸溶液：2.0mol/L ，每升含硫酸

。量取硫酸（1.84g/

mL）112

mＬ，缓缓注入约600

1000

mL。5.2.2 碘化钾溶液：

KI）166.0g

41.5g

。溶液应贮存于棕色瓶中，溶液变黄应弃置，一般贮存期为一周。5.2.3 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=(0.1000±

mol/L,配制和标定方法见

GB/T

。5.2.4 硫代硫酸钠标准溶液：2O3)=

(0.2000±

mol/L,配制和标定方法见

GB/T

。5.2.5 淀粉指示剂：0.5%

0.5

90mL

1min～2min

。此指示剂使用前配制。6 样品准备6.1 取样GB/T

740的样品，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样方法。应保证所取纸样具有代表性。6.2 试样制备将试样撕成小片，备用。7 步骤7.1 总则7.1.1

5～

1～5

5

由于存在搅拌困难的问题，因此可降低纸浆和

KMnO4的用量。7.1.2 称取大约能消耗

50%5.2.3

0.001

1

和表

2

给出了不同卡伯值范围纸浆推荐的取样量，应确保高锰酸钾的消耗量占其加入量的

20%～。同时，另称取试样，按照

GB/T

462

测定试样水分。在测定卡伯值和水分之前，试样在天平附近的大气中平衡至少20min，或平衡至试样恒重为止。DB

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1650—2019表1 卡伯值范围为

表1 卡伯值范围为

5～

的推荐取样量表2 卡伯值范围为

1～5

的推荐取样量7.2.1 卡伯值范围为

5～7.2.1.1 用量筒量取

350mL

1000mL

（5.3）中，使整个反应期间温度保持在（25.0±）℃。7.2.1.2 用移液管吸取高锰酸钾标准溶液（5.2.3）（±）mL，放入

250mL

烧杯中，再加入硫酸5.2.1）50mL

25.0

mL

水分次洗涤此

mL烧杯，并将洗液也倒入反应烧杯中，再用量筒加入碘化钾溶液（5.2.2）10mL，立即加盖玻璃表面皿，以减少碘挥发。DB

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1650—20197.2.1.3 5.2.4的碘。在接近滴定终点时，加淀粉指示剂（5.2.5）2

mL～3

mL，继续滴定至终点。7.2.2 卡伯值范围为

1～5卡伯值为5～100的空白试验结果除以2，即为卡伯值1～5的空白试验结果。7.3 测定7.3.1 卡伯值范围为

5～7.3.1.1 用量筒量取

350mL

5.1.2

250mL

水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至

1000mL

反应烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为

350mL，加入磁力搅拌转子。7.3.1.2 烧杯放在恒温水浴（5.1.3）中，使整个反应期间温度保持在（25.0±）℃。调整搅拌器（5.1.1）使溶液产生深约

25mm

的漩涡。7.3.1.3 移液管吸取高锰酸钾标准溶液（5.2.350±0.1）mL

250mL

烧杯中，另外再加入硫5.2.1）50mL

时装置（5.1.4）。用

50

mL

水分次洗涤此

250

mL

烧杯，洗液也倒入反应烧杯中，使总体积为

500mL。当反应恰为

10min

时，用量筒加入碘化钾溶液（）10mL

以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。7.3.1.4 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，不经过滤，立即用硫代硫酸钠标准溶液（5.2.4）滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加淀粉指示剂（5.2.5），继续滴定至终点。7.3.1.5 做两份试样的平行试验。7.3.2 卡伯值范围为

1～57.3.2.1 用量筒量取

350mL

5.1.2

250mL

水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至

1000mL

反应烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为

350mL，加入磁力搅拌转子。7.3.2.2 将烧杯放在恒温水浴（）中，使整个反应期间温度保持在（±0.5）℃。调整搅拌器（5.1.1）使溶液产生深约

25mm

的漩涡。7.3.2.3 用移液管吸取高锰酸钾标准溶液（5.2.3）（±）mL，放入

250mL

烧杯中，另外再加入5.2.1）50mL

25.0计时装置（5.1.4）。用

75mL

水分次洗涤此

烧杯，洗液也倒入反应烧杯中，使总体积为

500mL。当反应恰为

10min

时，用量筒加入碘化钾溶液（）10mL

以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。7.3.2.4 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，不经过滤，立即用硫代硫酸钠标准溶液（5.2.4）滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加淀粉指示剂（5.2.5），继续滴定至终点。7.3.2.5 做两份试样的平行试验。8 结果报告8.1 计算方法8.1.1 卡伯值范围为

5～DB

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1650—2019纸浆的卡伯值由式（1）、式（2）和式（3）计算得出。Va=(V1-V2)c/0.1 （1）X=

Vad/m （2）X=

Vad［（25-t/m （3）式中：X—未经温度校正的卡伯值；XVa—在测试中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（V—在空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—在测试中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩每升（）；0.1—系数因子，由高锰酸钾的摩尔浓度和滴定反应中的化学计量关系所确定（f=0.02×5d—消耗50%（质量分数）高锰酸钾溶液的校正因子，d依Va值而确定（见表3）；m

—试样的绝干质量，单位为克（g）；t—反应的实际温度，单位为摄氏度（℃）。表3 校正因子

d

与表3 校正因子

d

与

5～100）纸浆的卡伯值由式（4）、式（5）和式（6）计算得出。Vb=(V1/2-V2)c/0.1 （1）X=

Vad/m （2）X=

Vad［（25-t/m （3）式中：X1—未经温度校正的卡伯值；X¬2—经温度校正的卡伯值；Vb—在测试中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（V1—在空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—在测试中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩每升（）；0.1—系数因子，由高锰酸钾的摩尔浓度和滴定反应中的化学计量关系所确定（f=0.02×5d—消耗50%（质量分数）高锰酸钾溶液的校正因子，d依Va值而确定（见表4）；m

—试样的绝干质量，单位为克（g）；DB

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1650—2019t—反应的实际温度，单位为摄氏度（℃）。表4 校正因子表4 校正因子

d

与

1～5）8.2.1

2%