多种方法测定碳酸钙的含量

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验

报

告采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】⑴掌握多种测定钙的方法。⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。【实验原理】通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。反应方程式为：CaCO+2H+-》Ca2++CO+HO322Ca2++HY2--CaY2-+2H+2酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2H+—Ca2++CO2+H20无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。反应方程式为：CaCO+2H+-Ca2++CO+HO322H++OH--HO2另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。反应方程式为：CaCO39ooc-CaO+CO2氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中，用KMnq标准溶液滴定H2C2O4。在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。本实验米用的是高锰酸钾的间接滴定法。米用NaCO作为基准物质。Ca2+先沉淀成224CaCO，经过滤洗涤后，溶于热的稀HSO中，用KMnO标准溶液滴定HCO，根据所消耗的24244224KMnO的量球的Ca2+的含量。4反应方程式为：CaCO+2H+-》Ca2++CO+HO322Ca2++CO2-TCaCO/2424CaCO+2H+TCa2++HCO242242MnO-+5HCO2-+6H+T2Mn2++10CO+8HO422422【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一：EDTA的络合滴定法（1）EDTA的制备与标定：取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaC03于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。（2）样品测定用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用l-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。方法二：酸碱滴定法（1）NaOH的制备称取40gNa0H，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH（2）NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。（3）HCl的制备量取85ml浓HCl,加蒸馏水至5L。（4）HCl的标定移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。记录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。（5）样品的测定准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L

的HCl溶液。充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴加3滴酚酞，用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH的体积。方法三：高温煅烧法找一个洁净瓷坩埚，称其空重W0。称取样品2g（精确至O.OOlg）,放入洁净瓷坩埚中。连同坩埚称重W1。将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却至100度以下，再加盖冷却至室温，称重W2。再减去空重（W2-W0）,得到氧化钙的质量，计算碳酸钙的含量。n(KHP)m204.22n(NaOH)=1：1CV=1：1所以,C1=1.0013g204・22gmoln(KHP)m204.22n(NaOH)=1：1CV=1：1所以,C1=1.0013g204・22gmol一26.70ml=0.1836mol/LC2=0.9820g204.22gmol-26.38ml=0.1823mol/L样品质量（g）Vhci(ml)CHC,(mol/L)VNaOH(ml)CNaOH(mOl/L)0.250740.000.179614.180.18230.251640.000.179613.780.18230.251540.000.179614.000.1823结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L酸碱滴定：n(HCl)：n(NaOH)=1：1CV：CV=1:1HClHClNaOHNaOH和NaOH反应的HC1的体积分别是：cv0.1823mol/jX14.18mlV=_NaOH=；=14.39mlHClCHCl0.1796molLCv0.1823mol/；x13.78mlV=—NaOH_NaOH=mlHClCHCl0.1796molLCV0.1823mol/jx14.00mlV=—NaOH_NaOH=HClCHCl0.1796molL【数据处理】NaOH的标定mKHP(g)VN(ml)NaOH1.001326.700.982026.38

因此，和样品中CaCO3反应的HC1的体积分别为25.61ml、26.01ml、25.79mln(CaCO3):n(HCl)=1:2m而：ChcW1：2所以mCaCO3=CHClVHClx100-2即mCaCO3=0.1796m%x25.61mlx100%。广2二0.2230gmCaCO3=0.1796m%x26.01mlx100%胪2二0.2336gmCaCO3=0.1796m%x25.79mlx100广2二0.2316g因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：0.2230gx100%=89.0%0.2507g昴x100%=92^%0.2316g0.2515g0.2316g0.2515gx100%=92.1%综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为:(89.0%+92.8%+92.1%)/3=91.3%EDTA的络合滴定：样品质量（g）CEDTA(mol化)VEDTA(ml)0.50210.021821.3521.3321.31n（EDTA）：n（Ca2+）=1：1即：n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）m(CaCO3)=M(CaCO3)xCEDTAxVEDTACaCO3)CaCO3)CaCO3CaCO3)CaCO3)CaCO3)=100gmolx°.°218m°liL=100gm°lx°.°218m°lL=100gm°lx°.°218mOlLx21.35mlxx21.33mlxx21.31mlx250花25025015=0.4654g=0.4650g=0.4646g因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为:晋x100%=92J%0.4650g0.5021gx0.4650g0.5021gx100%=92.6%0.4646gX100%=92.5%0.5021g综上所述，通过EDTA。络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%【结果分析】：（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaC03的含量为91.3%,用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。（3）本实验测定Ca2+，因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质。（4）在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。目的是：①HCl的浓度比较低，加热有利于反应的进行②赶CO2，防止在用NaOH回滴时形成H2CO3，影响结果的判断。（5）（6）（7）【误差分析】：（1）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同，读数会存在误差。（2）CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入误差。（3）（4）（5）【注意事项】：（1）在制备溶