影响PET特性粘度结果的因素

影响PET特性粘度结果的几大因素在PET材料的生产和科研中，特性粘度是最为重要的指标之一，所以特性粘度结果的准确性尤为重要。特性粘度采用乌氏粘度计法测定的，从取样到样品前处理，再到样品测试，环节众多，每一个环节都会影响到最后的结果值。1、溶剂密度的控制PET是一种极性结晶性的高分子，因此在常温下没有合适的溶剂。按照标准国内主要使用的试剂是苯酚：四氯乙烷（50:50）和苯酚：四氯乙烷（60:40）。它是一个混合试剂，溶剂的比例对特性粘度结果有显著影响，因此需要严格控制。特性粘度分析值与溶剂密度呈正比关系，溶剂密度变化0.001g/cm3，纤维级切片（特性粘度0.62-0.66dl/g）的结果值变化会在0.001-0.002dl/g左右，瓶级切片（特性粘度0.82-0.88dl/g）的结果值变化在0.002-0.003dl/g左右，需要控制溶剂密度范围，建议控制到中心值以上。同时要认真关注试剂质量（苯酚容易氧化和含水）。因素纤维切片瓶级切片密度范围苯酚：四氯乙烷1：1（1.280±0.003）g/cm3苯酚：四氯乙烷3：2（1.235±0.003）g/cm3苯酚：四氯乙烷3：2（1.235±0.003）g/cm3溶剂密度控制：在（25±0.02）℃的恒温水浴中用密度计测定配制好的溶剂的密度。水分含量的控制实验证明水分含量直接影响特性粘度结果值，试样中水分的含量与特性粘度值成反比，水分含量越大，特性粘度值越小。因此试剂中的水含量和切片的水含量都需要控制。通过实验测试发现，当溶剂中水含量小于0.2%时特性粘度值完全正常；当溶剂中水含量为0.3%时瓶级切片特性粘度下降0.002dl/g，纤维级切片特性粘度下降0.001dl/g；当水含量达到0.4%时，瓶级切片特性粘度下降0.004dl/g左右，纤维级切片特性粘度下降0.002dl/g左右；当溶剂中水含量达到0.5%时，瓶级切片特性粘度下降0.008dl/g左右，纤维级切片特性粘度下降0.005dl/g左右，数据严重偏小，并且平行不好。因素纤维切片瓶级切片水分含量若试样水分含量高于0.5%，则需要将试样放置于真空干燥箱中，压力低于133.5Pa，温度为105℃，干燥3小时若试样水分含量高于0.3%，则需要将试样放置于真空干燥箱中，压力低于133.5Pa，温度为105℃，干燥3小时PET样品的处理方式纤维级切片整体结构均匀，特性粘度小，用剪刀1颗剪4小颗即可。瓶级切片由于在增粘过程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致，造成样品粉碎手法的差异对粘度测试结果有较大影响，这也是瓶级切片粘度测试差异大的主要原因之一。根据经验，瓶片比较好的样品粉碎方式如下：将约50g的样品置于粉碎机中，加入一定量的液氮（将切片浸没），立即接通电源粉碎样品5~8s，重复操作3~4次，总的粉碎时间不超过30s。因素纤维切片瓶级切片样品处理方式切片机或者剪刀剪碎粉碎机粉碎如果粉碎时间过长，一般导致测试结果偏低；如果粉碎时间过短，则一般测试结果偏高。因此，瓶级聚酯切片的粉碎手法必须严格控制。

4、称量测试试样的质量控制最少需要0.1mg精度的分析天平，精准秤取0.125±0.005g，精确到0.0001，确保称量的精准度，最少多次复测样品克数，以确保准确度。一般情况样品质量偏差0.0001g，特性粘度结果相差0.0005dl/g左右。5、25ml溶剂移液体积的控制建议用移液器（卓祥ZYQ-50）精准移取25ml。或者用分析天平称重精准获取。体积相差0.1%，特性粘度结果相差0.0007dl/g左右。并且建议存放溶剂的储液瓶放置在25°环境下，因为温度变化太大，移取的实际体积也会发生变化。6、PET样品的溶解时间目前实验室在用溶解样品的设备有加热磁力搅拌器、水浴/油浴振荡器、金属浴溶样器等，加热磁力搅拌器分为功率控温和传感器控温，都是依靠底部受热，功率控温会根据室温温度改变而改变，加之它本身控制温度偏差也比较大，还有样品瓶底部厚度以及拱起形状等因素影响受热不均，一般国产加热磁力搅拌器温度偏差10-30℃，进口的加热磁力搅拌器会好一些，能控制在5℃左右。水浴/油浴振荡器的温度控制能在±2°，它的缺点是加热速度慢，并且在样品溶解后需要擦拭样品瓶外壁。水浴振荡器只能用于纤维级切片溶解，溶剂与水不溶，所以在溶解过程特别注意样品瓶的密封，防止水气进入样品瓶内导致样品作废。油浴振荡器浴液选用甘油效果佳。金属浴溶样器（卓祥MSB-15）溶样效果为最佳，操作方便简洁，整体加热均匀，控温精度（±1°），升温速度快，因素干扰少，并且同时溶样数量多。因素纤维切片瓶级切片溶样时间溶样温度在90~100℃，溶解30min内。溶解温度为110±10℃，溶解30min内。控制溶样温度是控制溶液本身的温度，而非加热装置的温度。因为温度超大会导致聚合物降解，温度太小导致溶样不完全，故要控制溶液温度。超温会导致聚合物降解，溶样时间过长同样导致聚合物降解。粘度仪水浴温度控制要求纤维级切片特性粘度测试方法国家标准GB/T14190规定，粘度计水浴槽的温度控制范围（25±0.05）℃，ASTM-D-4603规定水浴槽温度控制范围（30±0.01）℃，瓶级聚酯切片特性粘度分析国标GB17931规定粘度计水浴槽温度控制范围（25±0.02）℃。特性粘度是温度的函数，测试时需严格控制水浴槽的温度。目前卓祥科技所有系列的浴槽温度控制精度均＜±0.01℃。环境湿度对特性粘度测试结果的影响一般情况下环境湿度对特性粘度结果没有太大的影响，但在特殊情况下，环境湿度对特性粘度测试的结果却有显著的影响，比如南方的梅雨季节，或者环境湿度大于90%的时候。当