ICP试题2培训讲学

分类号：W11-1项目及方法名称：离子发射光谱法测定水中钾、钠、钙、镁、钒、铜、铅、镍、锰、锌、铬、铁、镉、钻、铍、铝、钡、砷相关方法电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）《水和废水监测分析方法》 （第四版）国家环境保护总局2002年一、 填空题1、影响ICP-AES法分析特性的主要因素有三个， 即 、 、和 。答案：高频功率 载气流量 观测高度2、 用ICP-AES法测定中，为尽量降低空白背景，测定所使用的所有容器清洗干净后，需用10%勺 荡洗、 冲洗、 反复冲洗。答案：热硝酸自来水 去离子水TOC\o"1-5"\h\z3、用ICP-AES法测定中，目前常用的、比较简便的修正干扰的方法是 或 。答案：扣除背景 干扰系数法二、 判断题1、ICP-AES法一般把元素检出限的3倍作为方法定量浓度的下限。 （ ）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限。）2、 用ICP-AES法进行测定时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol/L以上。（ ）答案：正确3、ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度不必与待测样品溶液的酸度一致。 （ ）答案：错误（正确答案为：ICP-AES法测定时，混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。）4、 用ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果乘以或除以一个相应的倍数。（ ）答案：错误（正确答案为：用 ICP-AES法测定时，测定之前如果对试样进行了富集或稀释，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。 ）5、铍和砷为剧毒致癌物质，对其水样进行监测和配制标准溶液时， 应防止与皮肤直接接触，并保持室内有良好的排风系统。 （ ）答案：正确6、用ICP-AES法测定中，如果质控样品的测定值超出允许范围，需要用标准溶液重新调整仪器，然后再继续测定。（）答案：正确7、用ICP-AES法测定时，点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽，否则 ICP不TOC\o"1-5"\h\z易点燃，或点燃后很快熄灭。（ ）答案：正确8、用ICP-AES法测定中，在不同观测高度进行测定时，其灵敏度没有差异。 （ ）答案：错误（正确答案为：用ICP进行测定中，在不同观测高度进行测定时，其灵敏度有差异。）9、 用ICP-AES法测定时，化学富集分离法用于校正元素间干扰，效果明显并可提高元素的检出能力，但操作手续繁冗，且易引入试剂空白。 （ ）答案：正确10、用ICP-AES法测定时，基体匹配法对于基体成分固定样品的测定， 是理想的消除干扰的方法，但存在高纯试剂难于解决的问题，且废水的基体成分变化莫测，标准溶液的配制十分麻烦。（）答案：正确11、用ICP-AES法测定时，背景扣除法是凭经验确定扣除背景的位置及方式。 （）答案：错误（正确答案为：用ICP-AES法测定时，背景扣除法是凭实验确定扣除背景的位置及方式。）12、 用ICP-AES法测定时，干扰系数是指干扰元素所造成分析元素浓度升高与干扰元素浓度的比值。（）答案：正确13、用ICP-AES法测定时，干扰系数与光谱仪的分辨能力无关， 可直接使用文献资料中的干扰系数。（）TOC\o"1-5"\h\z答案：错误（正确答案为：干扰系数与光谱仪的分辨能力有关，文献资料中的干扰系数只作为参考，不能套用。干扰系数必须在所用仪器及具体分析条件下测定。 ）14、用ICP-AES法测定时，分析过程中沾污造成的空白值，可作为干扰进行校正。 （ ）答案：错误（正确答案为：用ICP-AES法测定时，不能把沾污造成的空白值，作为干扰进行校正。）15、 ICP-AES分析中，如存在连续背景干扰，必须要扣除光谱背景，否则标准曲线不通过原点。（ ）答案：正确三、选择题1、 用ICP-AES法测定元素总量时，污水应取含悬浮物的均匀水样，地表水自然沉降TOC\o"1-5"\h\zmin后，取上层非沉降部分。（ ）A20B、25C、30D、35答案：C2、用ICP-AES法测定中，为了保证测定的准确性，在成批量测定样品时，每 个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查仪器的漂移程度。 （ ）A5B、10C、15D、20答案：B3、ICP-AES法测定时，连续背景和谱线干扰属于 。（ ）A、光谱干扰 B、化学干扰 C、电离干扰答案：A4、ICP-AES法测定时，消除 最简单的方法是将样品稀释。。（ ）A、物理干扰 B、化学干扰 C、电离干扰答案：A5、ICP-AES法测定时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素， 可抑制或消除 。（）A、物理干扰 B、化学干扰 C、电离干扰答案：C6、ICP-AES法在测定污水样品中的元素时，经常使用 消解体系对样品进行预处TOC\o"1-5"\h\z理。（ ）AHClB、HNQ1+1）C、HPQ（1+1）答案：B7、 ICP-AES法测定水样中元素的含量时，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸和硝酸。（ ）A化学纯B、优级纯C、分析纯答案：B8、为防止波长漂移，ICP-AES光谱仪在测定前至少要开机预热 。（ ）A1小时B、10分钟C、5小时答案：A四、问答题1、如何配制ICP-AES法测定所用的多元素混合标准溶液？答案：（1）为进行多元素同时测定，简化操作手续，可根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质，用单元素中间标准溶液，分组配制多元素混合标准溶液。 （2）由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同，元素分组情况也不尽相同。 （3）混合标准溶液的酸度尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。2、 在ICP-AES法测定中，测定水中溶解态元素时，如何进行样品预处理？答案：样品采集后立即通过0.45卩m滤膜过滤，弃去初始的50〜100ml溶液，收集所需体积的滤液，并用（1+1）硝酸把溶液调节至pHv2。废水试样加入硝酸至含量达到 1%3、 如何用ICP-AES法测定水中非溶解态元素？答：用ICP-AES法测定水中非溶解态元素时，可把未通过 0.45卩m滤膜的元素残存物，经HNO+HCI混酸消解后，用ICP-AES进行测定，也可由元素总量减去可溶态元素含量而得。4、在电感耦合等离子体原子发射光谱分法（简称 ICP-AES）中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？答案：（1）不正确的配置方法将导致系统偏差的产生； （2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和混浊；（3）元素分组不当，会引起元素间谱线干扰； （4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变异和误差增大。五、计算题用ICP-AES分析地矿样品时，分析线Cr205.55nm受到Fe的干扰。当溶液中Fe的浓度为1000mg/L时，造成Cr浓度增加0.2mg/L，求Fe对Cr的干扰系数？解：K=0.2mg/L/1000mg/L=0.0002六、综述题综述ICP-AES测定时，采用标准曲线法定量分析的原理。答案：在实际光谱光源中，谱线强度与试样含量存在如下关系： I=aCb，式中：b是自吸收系数，一般情况下b<1,b值与光源特性、样品中待测元素含量、元素性质及谱线强度等因素有关。当试液中元素含量不特别高时，自吸收系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系。可配置3〜5个浓度的标准样品系列，在合适的分析条件下激发样品，在线性坐标中绘制标准曲线。一般情况下应得到通过坐标原点良好线性的标准曲线，利用待测样品的谱线强度由标准曲线上求出试样含量。实际工作中，由于ICP光源的自吸收比较低，且仪器稳定性也在不断改进，一般情况下标准曲线的线性及稳定性均佳，在分析较低浓度样品时，有时可用两点法绘制标准曲线。即用一个标准溶液及一个空白溶液校准仪器，然后进行样品分析。参考文献1、《水和废水监测分析方