分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题

分离提纯中常用操作方法和实验仪器【知识背景】课程标准中必修1中“通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。并通过实验中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论，加深对提纯操作原理和方法的理解。”【命题趋势】从近2年高考实验题的特点和新课标的要求分析，高考对实验基础的考查将突出仪器的使用，基本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的规范化、灵活化和准确性。在特殊情况下的非常规范操作可能成为高考命题的新动向。但研究近3年广东、上海等各地高考试题，在选择题中直接考查溶解、过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实验题或工业合成题中，直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解答试题，也必须对相关知识熟练掌握。11年广东－10、23、32、3310年广东－22、32近3年高考试题中出现“分离提纯内容”的试题

09广东－－3、21、22、09广东理基－24一、物质的分离和提纯1、物质分离和提纯的区别A、物质的分离：

。将混合物中的杂质除去，而获得纯净物的过程利用物理或化学方法，将混合物的各种成分分离开来，获得几种纯净物的过程B、物质的提纯：

。2、物质分离提纯的基本原理“四原则”：①不增(不引入新杂质)，②不减(尽量不减少被提纯物质)，③易分(被提纯物与杂质易分离)，④易复原（被提纯物易复原）。“三必须”：①除杂试剂必须过量，②过量试剂必须除尽，③选择最佳的除杂途径。例1

提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 (

)A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D即时巩固1

：为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO42－及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤，②加过量NaOH溶液，③加适量盐酸，④加过量Na2CO3溶液，⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序是(

)

A．①④②⑤③B．④①②⑤③C．②④⑤①③D．⑤②④①③D3、分离、提纯的分类：A、按物质变化分为2类①物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。②化学方法：利用化学反应进行分离。

B、按分离物质的状态分为3类①固体分离、提纯的方法，②液体分离、提纯的方法，③气体分离、提纯的方法。1、溶解2、过滤3、蒸发和结晶4、升华二、固－固（固－液）分离中常用方法和仪器仪器：溶解：一种物质（溶质）分散于另一种物质（溶剂）中成为溶液的过程。如食盐或蔗糖溶解于水而成水溶液。注意：

如果溶解时大量放热的物质，应分次、少量的把溶质加到溶剂中，必要时边加入边搅拌。如溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。烧杯、玻璃棒（酒精灯）过滤：把不溶性固体与液体分离的操作。混合物通过过滤器，固体留在滤纸上，液体流入烧杯里。铁架台（带铁圈）、漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒操作要领仪器：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。（1）蒸发：用加热的方法减少溶剂，使溶液浓缩或使溶质从溶液中析出的操作。注意：注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2/3；蒸发过程中要用玻璃棒搅拌，防止局部过热而使液体飞溅；当有大量晶体析出时，应停止加热，用余热蒸发溶剂，使晶体全部析出。铁架台（带铁圈）、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯。仪器：（2）结晶：从溶液中析出晶体的操作。常见有蒸发结晶和降温结晶法。蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不大时，用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。降温结晶：适用于溶解度随温度的变化比较大的固体物质，例如硝酸盐。操作时将溶液加热浓缩到一定程度，制成热饱和溶液冷却时晶体析出。为了得到纯度更高的晶体，还可以把第一次析出的晶体进行重结晶操作。学与问1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？溶解：

，过滤：

，蒸发结晶：

。①测溶液pH值时，蘸取溶液。②浓氨水和浓盐酸反应，蘸取反应液。③检验气体（如NH3、Cl2），黏试纸。搅拌，加速溶解。引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅④粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。升华：是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。仪器：

氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl

g。（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有

、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为

。（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是

。（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是

。考题再现：(07广东－21）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。三、液－液分离中常用方法和仪器1、蒸馏和分馏2、萃取3、分液4、渗析法5、盐析法(1)蒸馏：利用各组份的沸点不同，将互溶的液体混合物进行分离提纯的操作。也可利用除去混在液体里的杂质，例如海水淡化。铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。仪器：注意温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。

先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。(2)分馏：若一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。

水浴最高温度为100℃，油浴100～250℃之间，沙浴可达350℃以上。萃取：利用溶质在互不相容的溶剂里的溶解度不同，