实验一-由海盐制备试剂级氯化钠

实验一由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1、 学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。2、 掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作;3、 领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。4、 学习有关实验设计的思想方法。二、 实验原理提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐(粗食盐)中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：1、 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。SO42-+Ba2+=BaSO4l过滤除去BaSO4沉淀。2、 在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。Ca2++CO32-=CaCO3IMg2++2OH-=Mg(OH)2I4Mq2++4CO2++HO=M(OH)・MqCOI+COfg+ 3+ 2g2g3 2Fe3++3OH-=Fe(OH)3IBa2++CO32-=BaCO3I过滤除去沉淀。3、 向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3,PH值调节至1左右。4、 由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。三、 实验仪器和药品1、实验仪器：烧杯(100ml)、量筒(100ml)、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸，pH试纸。2、 实验药品：粗食盐、氯化钠(C.P.)H2SO4(浓)、Na2CO3(1mol/L)、BaCl2(1mol/L)、HCl(3mol/L)、NaOH(2mol/L)、KSCN、C2H5OH、Na2SO4标准溶液、AgNO3标准溶液，NaOH标准溶液。四、 实验步骤1、氯化钠的精制(1)在台秤上称取20g粗食盐，放入100mL小烧杯中，再加入80mL水，加热并搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加3〜4mL1mol/LBaC12溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2〜3滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO42-已沉淀完全。如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，直至SO42-沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤，保留滤液。将滤液加热至沸，加入1mL2mol/L氢氧化钠溶液。滴加lmol/L碳酸钠溶液约(4〜5mL)至沉淀完全为止过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加2mol/L盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH试纸检验使溶液呈微酸性(pH5〜6)。将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液至稠粥状(切不可将溶液蒸发至干)冷却后，减压过滤将产品抽干。产品放入蒸发皿中用小火烘干。产品冷至室温，称量，计算产率。检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行重结晶，将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。五、 产品检验1、 Fe3+的检验称取3.00gNaCl产品，放入25mL比色管中，加入10mL蒸馏水使其溶解，再加入2.00mL，25%KSCN溶液和2mL，3mol/LHCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液进行目视比色，确定产品的纯度等级。2、 SO42-的检验称取1.00g产品放入25mL比色管中，加入10mL蒸馏水溶解。加入3.00mL25%BaCl2溶液、1mL，3mol/L的HCl溶液及5mL95%C2H5OH，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后进行比色确定产品的纯度等级。六、 结果记录产品色泽外观：纯度检验结果(Fe3+检验)：纯度检验结果(SO4