气质联用仪定性定量分析有机化合物实验教学的探讨

气质联用仪定性定量分析有机化合物实验教学的探讨

联合利益仪（gc-ms）是先进的分析技术和应用于仪器上的工具。这是一个非常成熟和广泛的定性定量分析技术。随着日元贷款项目的实施,我校购置了大量大型仪器设备,并于2014年新开设了硕士研究生实验课程《现代测试分析方法》,课程内容包括气质联用、拉曼光谱、X射线衍射、液质联用、核磁共振等大型仪器设备的应用与操作。其中气质联用的实验课设计为8个学时,2个实验。一个实验是用气质联用仪来定性分析有机混合物的组分,另一个是气质联用仪外标法定量分析的实验教学。1实验内容1.1气质联用仪测定有机混合物的总组分了解气质联用仪的基本构造和工作原理,掌握气质联用仪的基本操作方法,学会用气质联用仪来定性分析有机混合物的组分和用外标法定量分析有机混合物的某一组分或多组分的含量。1.2气质联用仪的现场仪器教学气质联用实验课包括理论知识、仪器维护的讲解,示范实验以及学生实践操作等内容。由于仪器构造和工作原理等理论知识的讲解比较抽象和枯燥,在实验课中我们将气质联用仪的基本构造、工作原理、样品分析过程等知识制作成幻灯片。为了加深印象,对重要的知识点采用播放操作视频的方式教学。之后,再面对仪器,对气质联用仪的各个部件进行一一讲解,熟悉仪器工作的流程及仪器各种参数的设置。这样的现场仪器教学一方面可以使学生对仪器有更直观的认识,便于学生对相关理论知识的理解和掌握;另一方面形象的幻灯片和规范的操作视频,能够加深学生对仪器结构、分析过程的理解,提高学习兴趣。1.3仪器和试剂仪器:GCMS-QP2010Ultra,岛津;AOC-20i自动进样器。试剂:二甲亚砜,二甲砜,丙酮,色谱纯。1.4实验步骤1.4.1分析方法及数据处理(1)待测溶液的配置。称取矿物盐20mg溶于1mL丙酮中,针式过滤头过滤后注入进样瓶中。(2)编辑分析方法。进入数据采集系统进行方法编辑,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。(3)运行方法并分析样品。在数据采集系统调用编辑好的分析方法,下载初始参数,用SCAN扫描方式对待测溶液进行GC-MS分析,得到质谱图。(4)数据处理。进入再解析系统,打开得到的质谱图,对谱图进行解析,谱库检索,定性分析矿物盐中是否含有二甲亚砜和二甲砜。1.4.2矿物的质谱特性(1)标准溶液的配置。准确称取二甲基砜及二甲基亚砜置于容量瓶中,用丙酮溶解后,定容至刻度配置成标准储备液。根据实验需要,准确吸取一定量的标准储备液,分别配置成5个浓度梯度的二甲基砜与二甲基亚砜的标准混合溶液。(2)特征离子的选择。在选定的实验条件下,用SCAN扫描方式对任一溶液进行GC-MS分析,找到二甲亚砜和二甲砜的质谱图,确定特征离子,并进行定量方法的编辑。(3)标准曲线的绘制。在数据采集系统调用编辑好的定量方法,采用SIM扫描方式对标准溶液依次进行测试,并用峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线,保存具有标准曲线的方法。(4)待测样中二甲亚砜和二甲砜浓度的确定。在数据采集系统用定量方法对待测样进行测试,然后在再解析系统加载具有标准曲线的方法并进行峰积分,就可得到待测样中二甲亚砜和二甲砜的浓度。1.5学生气质联用仪定性定量分析的流程教师首先根据实验步骤对学生进行示范实验,对照现场的气质联用仪讲解定性定量分析时仪器的参数设置及方法编辑,让学生了解气质联用仪定性定量分析有机化合物的基本操作。然后在老师的指导下,由学生自己操作完成气质联用仪定性定量分析样品的全部流程。这样一方面克服了学生动手难的问题,另一方面,让每个学生都参与实验操作,增加了课程的趣味性,对实验过程中出现的不规范操作问题,老师可以及时指出并纠正,极大地提高了学生实践操作能力。1.6合理的实验程序实验完毕,要求学生及时、认真地完成实验报告。写明实验目的、原理,列出所使用的主要仪器与试剂,简明扼要地概括实验内容,总结实验数据,根据实验中的问题和实验结果进行分析讨论。2实验教育的效果2.1评价考核的方法不同传统的实验教学效果评价体系是不科学的,主要根据学生完成实验报告的情况来进行评定。实验教学是实验操作的实践性教学,其评价考核的办法应该更注重于动手操作。在本校的《现代测试分析方法》实验教学中,将学生分为若干组,每组参加实验课的学生一般在4~6人,使得每一个学生都有独立完成一个样品分析的机会,老师也有足够的时间与学生进行实验讨论,并对相关问题进行提问,考察学生课前预习情况,评价学生听课的效果,进而评价学生通过课堂学习解决实际问题的能力。2.2考核结果的统计考试是评价教学效果的重要手段,但对于实验教学来说,其成绩考核的办法应该与理论教学不同。因此,我们的考试成绩由课前预习、实验操作、实验报告三部分构成。由于这门课程是实验教学课程,更注重学生的实践动手能力的培养,因此在成绩考核时,实验操作和实验报告作为打分的主要依据。课前预习通过学生的回答问题来评价。实验操作通过课堂上实验操作能力来评价。实验报告是对所做实验的整理、归纳和总结,对实验数据进行分析处理,并对实验现象及实验过程中出现的问题进行讨论。其中,课前预习和实验报告各占20%,实验操作占60%。通过以上三种考核方式全面考查学生对这门课程的掌握程度,这样能更好地调动学生学习的积极性和主动性,使实验教学达到最佳效果。2.3定性定量分析实验设计在我们日常的科研工作中,很多研究生同学不知道自己的样品是否适合做GC-MS。因此,开发一些实用性强且适用于实验教学的GC-MS定性定量分析实验,对于帮助学生了解GC-MS联用技术的应用范围,掌握GC-MS联用仪的定性定量分析操作是十分必要的。本实验教学中以矿物盐中二甲亚砜和二甲砜混合物作为待测样品,采用GC-MS联用仪进行定性定量分析,教会学生如何编辑定性定量测试方法及如何识谱并解谱;具备了一定的解谱能力之后,学生可以将所用的知识运用到所研究的科研项目或毕业论文所得的实验中间体或成品的测试解析工作中。3学生参与,动态分析通过以上合理的气质联用课程的学习,学生在有限的实验课程中,进一步巩固气质联用仪的基本构造和工作原理,掌握气质联用仪的基本操作,学会用气质联用仪来定性分析有机混合物的组分和用外标法定量分析有机混合物的某一组分或多组分