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石英音叉表面形貌扫描测量头的研制
0扫描隧道显微镜screningtunelmote随着生物技术、科学研究和精细加工技术的发展,对精细结构和高精度表面形状的测量提出了更高的要求。不仅需要高度的空间分辨率,还需要较低的测量能力,以便在深度和宽度上测量沟。扫描探针显微镜(Scanningprobemicroscopy,SPM)是目前用于纳米材料、微器件、半导体器件和生物医学材料等表面测量的、分辨率最高的表面测量仪器。根据工作原理不同,可分为扫描隧道显微镜(Scanningtunnelmicroscope,STM)扫描隧道显微镜具有亚纳米的垂直分辨率和非接触测量的优点,但由于STM的工作原理是基于量子力学的隧道效应,所以决定了扫描隧道显微镜被测试样必须是导体或者半导体,而对于大量的非导电材料就无法测量。同STM一样,扫描电子显微镜也只能用于导电表面的测量。原子力显微镜1995年,德国的KARRAI和GROBER提出了使用音叉驱动光纤尖进行间距控制的方法,在其论文中验证了音叉具有很高的品质因数Q(101测头与测头的构成石英音叉是利用石英晶体的压电效应而制成的谐振元件,由于石英晶体化学性能非常稳定,热膨胀系数非常小,其振荡频率也非常稳定,又由于石英晶体的损耗非常小,即Q值非常高,保证了系统有很高的灵敏度,是时钟电路中最重要的部件。利用石英音叉的上述谐振特性,与经过电化学研磨的钨探针结合,可构建如图1所示的SPM测头。图1a是粘有钨探针石英音叉实物图,图1b是由石英音叉构成的SPM测头示意图。其中,石英音叉是由二脚无源32.768kHz晶振去掉外壳而得到的,钨探针是用直径为60μm的钨金属丝经电化学研磨制备的,其有效长度可达数百微米,能够测量数百微米的微台阶。由于石英音叉是利用石英晶体的压电效应而制成的,工作时对石英音叉施加合适的正弦交流电压信号,使石英音叉处于近谐振状态。当探针靠近试样表面时,由于处于谐振状态的石英音叉臂对外力极为敏感,探针顶端的原子团与试样表面的原子团之间的斥力导致了石英音叉谐振频率的变化,并使振幅减小。石英音叉在真空中的本征频率标称值是32.768kHz,其品质因数Q接近10000。石英音叉裸露在空气中,由于空气的阻尼作用,其谐振频率要小于本征频率数赫兹。图2所示为测头在空气中,音叉外壳去掉、未粘贴有钨探针时的幅频图。由图2知其频率f=32.716kHz,测头达到谐振状态时的峰—峰值约为2.5617V,品质因数Q≈8200。2石英音叉扫描探针显微系统实物图本系统采用石英音叉作为探测试样微观形貌的微力传感器,以锁相环路输出的正弦交流信号施加于压电驱动器作为励振信号,通过压电传感器检测音叉谐振信号,同时利用锁相环电路对测头进行频率跟踪,使测头保持谐振状态。扫描时,鉴相器输出的相位差电压不仅可以通过计算机获得试样表面的相位图,还可以通过x、y、z三方向数据获得试样表面的轮廓图。石英音叉扫描探针显微镜整体系统实物图如图3所示。石英音叉扫描探针显微镜系统由石英音叉测头部分、硬件电路部分、数据采集及控制、成像部分及三维纳米控制系统组成。石英音叉测头部分是由去掉外壳的石英音叉和经化学研磨后的钨探针相结合构成的。硬件电路部分包括测头励振与频率跟踪——锁相环路部分、信号检测及处理部分。数采集及控制部分主要是通过VC++编程实现采集卡驱动、数据读取与写入、串行口处理和系统控制。成像部分是由垂直方向和水平方向相结合,根据垂直方向PZT电压值以及水平方向位移信号,最终形成试样表面三维形貌。三维纳米控制系统要用于控制垂直方向上探针与试样表面的距离恒定,以及控制水平方向的移动。2.1微动工作台行程纳米定位台分为宏动部分与微动部分。宏动部分用于试样的粗定位,定位精度约0.1μm,三维行程为25mm×25mm×25mm。微动工作台由压电驱动器驱动,x、y、z方向的行程分别为100μm×100μm×12μm。微动台的x、y方向工作台集成了高精度应变传感器、z方向工作台集成了电容传感器来进行位移测量或实现闭环反馈控制。2.2振幅信号转换为方波信号的信号再到鉴相锁相环电路由鉴相器、环路滤波器与压控振荡器组成测头励振与频率跟踪电路的工作原理:首先压控振荡器输出的信号转换为正弦信号,对测头进行励振,使测头处于谐振状态;测头输出的谐振信号经电压比较器转换为方波信号后与振荡器输出的方波信号进行鉴频鉴相;鉴相后的含有比较大的纹波成分的直流信号经环路滤波器滤除纹波后,来控制振荡器的输出信号频率,从而使振荡器输出信号频率跟踪测头谐振信号频率的变化。2.3反馈回路工作原理在系统对试样进行扫描之前,需要对z向实施定位。鉴相器输出相位差电压经滤波后,经数据采集卡读取,进入计算机与设定电压值进行比较,比较差值经PI调整后输出的电压经采集卡的D/A通道进入PZT控制柜控制z向PZT的伸缩,对纳米位移台的垂直方向进行模拟电压控制,实现z向的定位。在进行测头扫描试样试验的过程中,反馈回路亦是如此工作。相位反馈控制3测头振幅信号有效值在扫描探针测量系统中,z向垂直空间分辨率、测头试样接近曲线、测头灵敏度、动态响应是决定扫描性能的重要参数。z向测头谐振信号有效值的噪声测试如图6所示,其中设置噪声测试程序的采样率为200S/s。由图6可以得出z向测头谐振信号的噪声峰—峰值约为4mV左右,那么其有效值约为1.5mV。该噪声的大小与测头的灵敏度决定了测头垂直方向的空间分辨率。测头谐振信号有效值测试的探针与试样逼近曲线如图7所示。由图7曲线可计算力曲线下降段的斜率为1.23V/μm,既测头在探针与试样接触时的灵敏度为1.23V/μm。由图6知信号噪声有效值约为1.5mV,那么得到所设计系统垂直分辨率约为1.2nm。为了测试系统的动态响应特性,在z向微动台上方固定一个压电陶瓷,通过信号发生器给该压电陶瓷一定频率及幅值的方波信号,从而使压电陶瓷产生机械阶跃信号,以此模拟试样表面的微小起伏特征引起的输入量变化。通过测试扫描探针系统对该机械阶跃信号的响应,就可估计出系统的动态响应特性和确定控制系统的最佳P、I参数值。图8是试验过程中的所获得的某相应曲线。根据上述方法,通过试凑法和PI控制器的特点,试验得到参数P的最佳范围设置在0.5~1.1,参数I的最佳范围设置在0.5~1.0,此时系统的动态响应稳定时间维持在50ms左右,而过冲量维持在10nm左右。4探针扫描结果为了验证系统的扫描效果,在该系统上测试了用高分子材料构成的一维光栅。光栅的公称栅距为2μm,反射表面为三角形。扫描时,垂直方向z向采用开环控制方式,工作台的垂直位移由电容传感器输出,而水平方向(x、y向)采用闭环控制,工作台的水平位移分别由x、y向的应变传感器输出。被测表面的三维图像通过扫描所获得的水平方向的坐标值和z向位移值构建。本系统采用了谐振探针的相位进行反馈控制来实现扫描的,可同时获得试样的微观形貌和对应的相位图。图9a所示的图像为获得的试样扫描形貌图,图9b所示图像是对应的相位图,图9c是表面形貌的部分截面图。扫描范围是10μm×4μm,每行有400点,图像共有25条扫描线构成。图像扫描时间是通过程序在扫描过程中得到的,平均每点扫描时间约140ms。由其截面曲线可以得知,其栅距约为3987nm,考虑到水平方向上扫描步进量(25nm)、一维光栅栅距不均匀性、探针针尖部分的形状等误差因素,所获得的结果与光栅的公称值基本一致。另外,还对试样的不同区域进行了扫描测量。图10a是一8.0μm×5.6μm的扫描图像,图10b是其中的一横截面曲线。该图像共有15条扫描线构成,每行有400个点。由截面图曲线得知,其栅距约为2011nm,与图9中的结果基本一致。图9和图10的结果说明该系统稳定性较好。系统扫描试样的重复性的好坏反映着系统的稳定性及扫描图像的真实性。为了观察测量系统的重复性,对同一横截面进行了多次重复测量。图11对行程为4µm的轮廓线进行三次重复扫描得到的曲线。结果显示,三次测量的最大差值不超过18nm。5测试结果分析在论文中利用石英音叉和钨探针构建了一种新型的表面形貌扫描测头,并利用该测头研制了基于相位反馈控制的扫描探
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