土壤全氮测定方法的改进

土壤全氮测定方法的改进

现在，土壤氮的综合评价方法通常有两种方法：连续流动分析仪和硅氮量化。有学者指出,一般在土壤含氮量较高时,使用凯氏定氮仪;土壤氮含量较低时,使用连续流动分析仪。这取决于方法的准确度和人们的操作习惯。现讨论一种新型的凯氏定氮法来确定土壤中氮含量的大小,很多情况下,研究人员对实验精度的把控并没有一种尺度,衡量准确度和可信度是分析一个问题最基本的需要,如何提高土壤中氮含量测定的准确度和可信度,主要可以从以下方面入手:1土壤样品的研磨现状调查显示,土壤测氮目前一般不采用研磨的方法进行预处理,而是直接进行水解消化,这客观决定了实验的准确度。制成较低粒径的土壤样品备用,我们拟用高速试样粉碎机对土壤固态样品进行研磨,在确保较低粒径的同时,使得土壤样品氮含量混合均匀。通过本次实验得知其具有良好的研磨效果,不但大大降低了操作人员劳动强度,而且可提高研磨效率、节约时间,可提高后续氮测定的准确性。提高研磨的操作强度,可以有效地混合土壤,在实际操作中,土壤会掺杂杂草、昆虫等,会影响土壤全氮含量测定。2改进的凯氏定氮法目前,实验室现在采用自动定氮仪进行消化水解。称取规定质量的土壤样品,在自动定氮仪中加入一定量的浓硫酸进行土壤有机氮的加热消解,再通过加入一定浓度的氢氧化钠、锌、硫酸亚铁对无机氮的加热消解。为了达到良好的生成氨气的效果,需反应较长时间,同时需自动定氮仪本身不断转动容器。改进后的凯氏定氮法是先对土壤样品预处理,原理为:现将样品土壤做好预处理的研磨工作,再进行水解消化。水解消化时使用消化炉进行电压的调整并加入适当的催化剂等。消化炉混合催化剂消解效率高、时间短,准确度有了极大的保证。消化时间约3～4h,比传统方法减少了约3h。3通过思碱法测盐结晶净化过程中氨气、盐和碱的吸收来提高实验的准确性,并提高样品的吸收分在以往方法中,很难做到氨气有一个实质性的完全吸收的过程。通过提高氨气吸收的水平,进而提高实验的准确性。可以通过酸吸收成盐,结晶净化后再次碱处理,较传统直接吸收氨气的方法相比,本方法更具有氨气完全吸收的能力,基本不受温度、压力等方面的影响。更好地确保了实验的准确度和结果的可信度,而且操作简单。4试验样品的回转土壤氮含量监测流程运行比较复杂,从监测流程开始下达任务单,到有关部门预处理样品,再有部门分析样品等,试验样品经过了很多次转手,可能会导致试验样品与开始的内部情况有差别,进而导致有较大的误差出现。必须要建立完善的流程监测体系,针对土壤样品从挖掘到实验室整体分析过程建立系统化的流程,尽可能地集多项实验指标于一个实验室,再进行其他实验室平行分析,进而形成信息化体系,便于更好地完善监测流程的规范。5土壤含氮量的测定(1)实验仪器与材料:自动定氮仪(KDN-815),土壤样品,研磨机,消化炉(KK83-KDN)等。(2)实验步骤:取5000g土壤样品加入浓硫酸消煮,进行充分灼烧至恒重,此时土壤中不再含有氮元素;分成三份各500g的土壤样品,每份样品中加入含0.02g氮元素的铵盐,混合均匀,分别标记为样品A、样品B和试样C;取试样A和试样C做好风干等准备工作,放置于研磨机内进行研磨,混合均匀;对试样B不作任何处理。第一次实验,现将试样A放置于自动定氮仪中,不投入任何催化试剂,得到土壤中含氮量数据一。第二次实验,现将试样B放置于自动定氮仪中,不投入任何催化试剂,得到土壤含氮量数据二。第三次实验,现将试样C放置于自动定氮仪中,投入双氧水催化混合试剂,得到土壤含氮量数据三。记录测试样品时间,汇总。6实验方法6.1土壤样品的粉碎使用高速旋转粉碎仪,对A、C组样品进行粉碎,使用筛子调整颗粒大小,去除杂物。6.2加热温度的设置将A、B、C三组(各500g)放置于消化炉中,将消化管内的样品与硫酸充分混合,装上收集管和胶圈,一并放在消化炉内部。做好一切准备后,接通自来水等,保证高流量的水,接上电源线,打开开关。按照仪器正常使用说明操作,设置需要加热的温度。首先温度设置为300℃,保温约20min,然后重新设置温度为450℃后继续加热。停止加热后,样品溶液停止沸腾,然后样品溶液开始发生胶体化,当土壤样品完全分散在溶液中,继续加热30～60min,此时消化完成。6.3整体缩合反应中氮元素的转化凯氏自动定氮仪是根据有机物中氮含量恒定的原理进行,通过测量样品的氮含量来计算土壤中全氮含量。将A、B、C三组土壤样品加入浓硫酸进行有机物转化无机物的反应,使氮元素全部转化成氨的硫酸盐。这一步往往会加入钾的硫酸盐来提高沸点,也可以加入钠的硫酸盐。在反应之后的溶液中,加入稍过量的氢氧化钠溶液,充分加热蒸馏,让溶液中的氨气溢出,被酸吸收,反滴法进行氨的滴定。氨的测量结果受温度的影响较大,对温度的控制需要做好,尽量减少氨气的挥发,温度控制在10℃～20℃,做好保温工作。7粉碎和混合催化剂的准确性通过对三组数据的收集和分析,得到了如下情况:A组测得含氮量为78.89mg/kg,B组测得氮含量为76.21mg/kg,C组测得含氮量为79.81mg/kg。标准含量应为80mg/kg,根据各项数据的对比,得出:不做粉碎处理以及不加入混合催化剂的样品试样准确率最低,做粉碎处理但不加混合催化剂的加入准确率较低,同时粉碎并加入混合催化剂的试样准确率最高。综上所述,得出:同时粉碎和混合催化剂的准确性最高。对三组实验时间进行测量,从消化实验开始到达示数稳定时,共得到三组实验时间的数据。A组测得时间为8t,B组测的时间为6.5t,C组测的时间为3t。根据消化时间做对比,得出:不做粉碎处理以及不加入混合催化剂的试样反应时间最长,做粉碎处理但不加混合催化剂的反应时间较长,同时粉碎并加入混合催化剂的试样反应时间最低。8定氮法检测土壤中的氮在实验过程中,总是要求实验尽可能减少试实验时间、增加实验精度,尤其是在工业生产过程中以及环境监测中,通过改进凯氏定氮法来解决土壤氮含量检测的时效性和准确性,可以使实验效率得到质的飞跃,减少人力