玛咖化学成分的分离与鉴定

玛咖化学成分的分离与鉴定

maca是十字花科植物brysia和lenaiwalp的根。这是在秘鲁种植的。现在主要用于云南和其他地方的妇女疾病、湿疹和呼吸疾病。1核磁共振谱测定质谱采用岛津LC-MS-IT-TOF(Shimadzu,Kyoto,Japan)测定[离子井飞行时间质谱仪和高效液相色谱(WatersAutoSpecPremierP776Waters,USA)];核磁共振谱采用BruckerAM-400,DRX-500,AVANCEIII-600(Bruker,Bremerhaven,Germany)测定;熔点采用显微熔点仪SGW2-羟苄基氨基甲酸玛咖干燥样品4.8kg,经粉碎后用70%乙醇(12L),回流提取3次,每次1h,提取液经减压浓缩至1.2L,分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,回收溶剂得到石油醚部分(Fr.1,60g),乙酸乙酯部分(Fr.2,132g),正丁醇部分(Fr.3,1.8kg)。乙酸乙酯部位(Fr.2,132g)以水(1320.0g)溶解,用乙醇-水(60∶40)提取,得上清液(58.5g)和沉淀(62.0g)。上清液(58.5g)经中压RP-18(Merck,330g,8.0cm×50.0cm,75~150μm)用甲醇-水(10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0)洗脱,得5个流分:Fr.2-1~Fr.2-5。Fr.2-4(20.0g)吸附于40.0g硅胶(200~300目),室温挥干,通过硅胶柱色谱(230.0g,7.0cm×10.0cm),水-甲醇-二乙胺-氯仿体系(1∶10∶1∶90,2∶20∶1∶80,3∶30∶1∶70,5∶50∶1∶50)梯度洗脱,再经SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次纯化,得化合物3-羟苄基氨基甲酸[(3-hydroxybenzyl)carbamicacid,1](10mg),癸二酸(9,5mg),庚酸(11,11mg)。Fr.2-2(10.0g)吸附于20.0g硅胶(200~300目),室温下挥干溶剂,通过硅胶柱色谱(120.0g,7.0cm×10.0cm),经甲醇-氯仿体系梯度洗脱(10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0),再经SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次纯化,得化合物phenylmethanamine(2,5mg),pyridin-4-ylmethanamine(5,5mg),n-(4-methoxybenzyl)aniline(6,5mg)。玛咖正丁醇部分(Fr.3,1.8kg),用70%乙醇沉淀,取上清液,回收溶剂得1.0kg,通过硅胶柱色谱(5kg,25×135cm),水-甲醇-氯仿(1∶10∶90,2∶20∶80,3∶30∶70,4∶40∶60,5∶50∶50)体系梯度洗脱,得到5个流分Fr.3-1~Fr.3-5。Fr.3-4(18.0g)吸附于40.0g硅胶(200~300目),室温挥干溶剂,通过硅胶柱色谱(230g,7.0cm×10.0cm),水-甲醇-二乙胺-氯仿体系(1∶10∶1∶90,2∶20∶1∶80,3∶30∶1∶70,5∶50∶1∶50)梯度洗脱,再经SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次纯化,得化合物尿嘧啶(7,20mg),琥珀酸(8,12mg),n-hexadecanoicacidmethylester(10,10mg),solerole(12,36mg),糠酸甲酯(13,25mg),5-(methoxymethyl)-1H-pyrrole-2-carbaldehyde(15,15mg)。石油醚部分(Fr.1,60g)吸附于等量硅胶,室温挥干溶剂,经硅胶柱(8.0cm×50cm,600g)色谱,用氯仿-甲醇(100∶0,10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0)梯度洗脱,得到Fr.1-1~Fr.1-6共6个组分。组分Fr.1-1(31.5g)通过硅胶柱色谱(400g,7.0cm×50.0cm),乙酯-石油醚(5∶95,10∶90,15∶85)洗脱,再经SephadexLH-20(30g,1.4×120.0cm,甲醇)多次纯化,得化合物N-苄基甲醛(3,12mg),N-苄基乙酰胺(4,14mg),5-hydroxymethyl-2-furancarboxadehyde(14,8mg),1,7-dihydroxy-2,3,4-trimethoxyxanthone(16,6mg),1,7-dihydroxy-3,4-dimethoxy-xanthone(17,2mg)和(+)-松脂醇(18,81mg)。3n-织物、蔗糖,葡萄糖,对羟基苯甲酸等化学成分的提取化合物1白色粉末,C化合物2白色粉末,C化合物3白色粉末,C化合物4白色粉末,C化合物5白色粉末,C化合物6无色油状,C化合物7白色粉末,mp338℃,C化合物8无色油状,C化合物9无色油状,C化合物10无色油状,C化合物11无色油状,C化合物12油状物,C化合