质谱实验报告

质谱实验报告一实验仪器header：instrumentmanufacturesmassspectrometer1质谱的原理，仪器厂家构造及应用范围。2质谱的使用流程及其注意事项。二样品登记customer：samplename&date&type&number客户信息用户名称单位（可选择不填）质谱类型LC-MS,GC-MS;样品名称苯仿卡因。类型分类聚合物大分子糖蛋白多肽氨基酸脂肪实验日期时间实验类型定性定量筛查或证明液质联用数据色谱图质谱图二级质谱图三实验原理instrument：Configuration¶meters以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。质谱仪构造：1进样系统进样方式适用范围分类直接进样纯化合物固体进样探头（沸点低，热稳定性好）蠕动泵（极性化合物）激光解吸（非极性化合物）色谱进样混合物气相色谱（沸点低）液相色谱（沸点高）2离子源离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。3质量分析器作用是将不同质荷比的离子分开。种类原理适用范围及优缺点四极杆分析器由四根棒状电极组成，形成一个四极电场。四极场只允许一种质荷比的离子通过，其余离子则振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。通过四极杆的离子到达检测器被检测。结构简单，灵敏度高，可定量分析，但分辨率较低。飞行时间分析器飞行时间质量分析器的主要部分是一个离子漂移管，离子在漂移管中飞行的时间与离子质量的平方根成正比。也即，对于能量相同的离子，离子的质量越大，达到接收器所用的时间越长，质量越小，所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子分开。适当增加漂移管的长度可以增加分辨率。飞行时间质量分析器的特点是质量范围宽，扫描速度快，既不需电场也不需磁场，分辨率高但是灵敏度低。4检测器质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。5真空系统为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有真空系统。四实验方法experiment：functionparameters&runmethod质谱参数设置电离方式正电离负电离Polarity ES+毛细管电压Capillary(V) 3500.0样品锥孔电压SampleCone(V) 10.0提取锥孔电压ExtractionCone(V) 3.0去溶剂温度DesolvationTemp(°C) 250.0源温度SourceTemp(°C) 100.0碰撞能量CollisionEnergy 5.0低质量分辨率LowMassResolution 4.2高质量分辨率HighMassResolution 7.6射频透镜1RFLens1 0.9[GradientTable]Time(min)FlowRate%A%BCurve1.Initial0.20099.01.02.0.050.20099.01.063.15.000.20080.020.064.25.000.20020.080.06RunEvents:YesWatersAcquityPDALamp:OnSamplingRate:20points/secFilterTimeConstant:NofiltersecExposureTime:AutomsecInterpolateOrderFilterEdge:NoUseUVBlockingFilter:No3DChannel...Range:210nm-400nmResolution:1.2nmDataMode:Absorbanceat215nmResolution:1.2nm五实验结果report：result&comment本实验对已知结构的苯仿卡因样品进行验证性测定，其分子式为：C9H11NO2，相对分子质量为：165.0790，结构式如下:由图